KBCQ.GZ-824／01-04 气样分析规程.doc

建滔天然气化工（重庆）有限公司管理体系文件 气体分析规程 KBCQ?GZ－824/01-04 版本/修订： A/0 审 核： 武建明 批 准： 苑京明 发布：2007年10月26日 实施：2007年11月1日 目录 一、中控气体分析 1 1. 主题内容与适用范围 1 2. 规范性引用文件 1 3. C2H6、C3H8、CO2、N2等的检验 1 4. 各样品中高组分的含量 3 5. 检验结果日常验证 4 二、气体中硫的分析 4 1. 主题内容与适用范围 4 2. 规范性引用文件 5 3. COS、H2S的检验 5 4. 总硫 7 5. 检验结果日常验证 7 三、易燃易爆气体分析规程 8 1. 主题内容与适用范围 8 2. 主装置区易燃易爆品种类 8 3. 可燃气的检验方法 8 一、中控气体分析 主题内容与适用范围 本 CO2 O2 N2 CH4 CO H2 转化气 × √ √ √ √ 合成塔入口气 × √ √ √ √ 合成塔出口气 × √ √ √ √ 合成气压缩机入口 × √ √ √ √ 合成循环气 × √ √ √ √ Co-Mo加氢 × × × × √ 膜分离氢气 × √ √ √ √ 膜分离尾气 × √ √ √ √ 氮气球罐 √ √ × × × S0901 √ √ √ × × × 烟道气 √ √ × × × × 本标准也适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司甲醇生产装置中临时增加的需要检验这6种组分的气体样的采样及检验。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 引用标准号及标准名称： GB/T 9722-2006 《化学试剂 气相色谱法通则》 GB/T 6678-2003 《化工产品采样则》C2H6、C3H8、CO2、N2等的检验方法提要 在气相色谱仪上，以氮气作为载气，采用六通阀进样，以热导池作检测器。在Porapak Q和5A分子筛柱上进行分离，可测得各组分的含量。气相色谱仪：安捷伦7890A型，双TCD 色谱柱前通道Porapak Q（6ftm、1/8″）+5A分子筛6ftm、1/8″） 后通道5A分子筛6ftm、1/8″）；色谱柱厂家：兰州中科安泰分析科技有限责任公司。进样口条件 进样口 温度（） 总流速（mL/min） 隔垫吹扫（mL/min） 前 60 21 3 后 60 18 3 （）AUX#1：80；AUX#2：80。 阀3 打开 3 1 阀 阀2 打开 4 5 阀 阀1 关闭 5 6 阀 阀2 关闭 6 12 阀 阀3 关闭 样品气排空口接水封 标准谱图 按.2及.3的条件得到的色谱图如图1分别启动色谱工作站的联机和脱机程序； 激活色谱工作站的联机程序窗口，加载文件； 将取好样的球胆接入色谱进样口，排气2min以上以置换进样气路； 停止置换气路，待水封瓶中最一个气泡冒出的同时，按下色谱仪上的Start”键，启动分析程序 待程序自动完成后，激活色谱工作站的脱机程序窗口，加载，再调出刚完成的谱图文件，从的预览结果即可得到天然气中各组分的体积百分含量。各组分的含量（Vi%）以体积百分数（V/V%）计，由工作站根据式自动计算而得： ……………（1） 式中：ki——组分i的峰面积绝对校正值，单位百分之每微伏秒[%·(μVs)-1] Ai——组分i的峰面积，单位微伏秒（μVs） CO2 N2 H2 转化气 合成塔入口气 合成塔出口气 合成气压缩机入口 合成循环气 膜分离氢气 膜分离尾气 / √ 氮气球罐 √ / S0901 √ / / 结果计算 样品气中高组分的含量（V%）以体积百分数（V/V%）计，…………………（）式中：Vi%的检验20.9。如果不是20.9，则调节仪器顶部的旋钮使屏幕数字变为20.9。 测量氧气含量：逆时针旋转取样口凡尔，氮气从取样口中流出，用氧气检测仪的探头伸至取样口里面，此时外界的空气与仪器的探头隔离，看屏幕上的数字显示，直至数字不再下降为止，此时的读数即为氮气中氧气的含量，单位为%。 测量有无其它倒窜气体：用球胆置换三次后取样，用7890A气相色谱仪分析，按转化气分析方法分析，看里面有无CH4、CO、CO2、H2 氮气含量=100%－ （O2%+CH4%+CO%+CO2%+H2%） 检验结果日常验证 由于采用的是外标法定量，为保证检验结果的准确性，规定每周至少用标准气核对一次校正值； RE%）的绝对值按式（3）计算，当|RE%|≤0.