碱金属测定钠和钾测定.pptVIP

* * * * * * 碱金属的测定钠和钾的测定 张福炤 * 两种不同类型的头等重要的方法 1)以难溶盐形式沉淀后进行的重量法,容量法或比色法; 2)火焰光度法(原子吸收法). * 在钠和其他元素存在下测钾 氯铂酸盐法(150年) 四苯硼酸盐法 基于诸如正丁醇或正丁醇与乙酸乙酯的混合物之类的有机溶剂中高氯酸钠溶解而高氯酸钾不溶.钾和沉淀剂钴亚硝酸钠作用形成极微溶的钴亚硝酸钠钾,准确度不高. * 氯铂酸盐法: 基于氯铂酸钾实际上不溶于80%的酒精溶液而氯铂酸钠则易溶。把呈碱金属氯化物形式且不含其他物质的试样，用过量的氯铂酸处理，然后把溶液蒸至尽干。将NaCl和KCl转变为相应的氯铂酸盐。 KCl+H2PtCl6 K2PtCl6+2HCl * 步骤： 1.称取适量试样于小的瓷皿中，用5～10毫升的热水溶解。假定试样全部是NaCl，加入足量每毫升含0.10gPt的纯氯铂酸，以使Na转换为氯铂酸盐（1gNaCl需16.7ml该浓度的氯铂酸）， 然后再多加一毫升； 2.把瓷皿放在蒸汽浴上蒸至近干，但是不要干涸 ，该奖状液体经冷却应成固体。加10ml80％（体 积比）乙醇于冷的瓷皿中，用短的平头搅拌棒压 碎残渣。彻底粉碎后上层清夜倾注在15ml大小的 细孔烧结玻璃滤锅或瓷滤锅中（已在130℃下烘 干后称重过），尽可能把沉淀留在瓷皿中。继续 提取瓷皿中的残渣，每次用1～2毫升80％的乙醇， 轻轻的压碎晶体，并将提取液倾注于处于抽滤状 态的坩埚中，直到酒精提取物呈无色为止。 * 留在皿中的盐为金黄色而不带氯铂酸钠的橙红色。 所有这些操作应在没有氨气下进行。然后用最少 体积的80％酒精把瓷皿中沉淀定量的转移到滤锅中。 3.坩埚在约70 ℃下干燥30分钟，以驱除酒精。然后在 130 ℃到140 ℃下烘干至恒重； 4.计算。 注意:1.加足量的试剂以使钠转变为氯铂酸盐. (NaCl)不溶于80%酒精.后用80%的酒精处理蒸干 的残渣(溶解氯铂酸钠和过量的氯铂酸,而不留下氯 铂酸钾)将氯铂酸钾过滤出来,用酒精洗涤,在135℃ 下烘干,以K 2PtCl6形式称量. 2.溶于80%的酒精溶液应避免用于提取氯铂酸 盐混合物 Na2PtCl6→2NaCl+PtCl4 * 可供选择的其他方法 a)中子活化法和同位素稀释法(一般不可用于常规测定; b)X射线荧光法(钾,铷,铯) ; c)四苯硼酸盐法 ; d)Na：醋酸铀酰锌钠 Na(C2H3O2) ● M (C2H3O2) 2 ● ３UO2(C2H3O2) 2 ● 6H2O * * * * * * *