硅胶柱色谱应用范围.PDF

第九章 黄酮类化合物 Flavonoids 第九章 黄酮类化合物 • 第一节 黄酮类化合物的结构类型 • 第二节 黄酮类化合物的理化性质 • 第三节 黄酮类化合物的提叏和分离 • 第四节 黄酮类化合物的检识不结构测定 • 第五节 黄酮类化合物的生物活性不药用价值 第三节 黄酮类化合物的提取和分离 原理 ：黄酮类化合物的溶解性和酸性 相似相溶不酸碱理论 提叏 ： 苷元 ：极性小的溶剂，如氯仿、乙醚、乙酸乙酯等回流提叏 苷及极性大的苷元 ： 用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、醇-水加热提叏 极性稍大的甙元一般指：羟基黄酮、双黄酮、 橙酮、查尔酮 3 多糖苷类 ：一般用沸水提叏 3 3 第三节 黄酮类化合物的提取和分离 黄酮类化合物的提取: 溶剂萃叏法（系统分离法） 碱提酸沉法 炭粉吸附法 4 4 4 第三节 黄酮类化合物的提取和分离 药 材 溶剂萃取法原理： 利用黄酮类与其它杂质极性 水或醇-水，加热提取 不同，选不同溶剂进行萃取 提取液 浓缩，加3-4倍醇 醇水液 沉淀（水杂） 浓缩，回收醇，加水 水 液 依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取 5 石油醚层 氯仿层 乙酸乙酯层 正丁醇层 水层 叶绿素等脂 黄酮苷元 大极性苷元 黄酮苷 多糖 溶性成分 小极性的苷 蛋白质 5 第三节 黄酮类化合物的提取和分离 碱提酸沉法  原理 ：酚羟基与碱成盐，溶于水；加酸后析出  碱 ：常用Ca(OH)2 ，即石灰乳(石灰水)  优点 A ：使含酚羟基化合物成盐溶解 B ：使含羧基杂质（果胶、粘液质、蛋白质等） 形成沉淀 6  注意 a ：提取时，碱液浓度不宜过高。 b ：加酸酸化时，酸性也不宜过强。  应用 芦丁和槲皮素的提取、分离和鉴定 6 第三节 黄酮类化合物的提取和分离 活性炭吸附法 原理 ：活性炭吸附黄酮苷类化合物 用途 ：主要用于含量较高的黄酮苷类的精制 操作 ：植物的甲醇提叏物中，分次加入活性炭， 搅拌，静置，定性检查上清液无黄酮反应时为止。 过滤，收集活性炭，依次用沸水、沸甲醇、7%酚/水、 7 15%酚/醇溶剂进行梯度洗脱 ，对各部分洗脱液进行定 性检查。大部分黄酮苷类可以用7%酚/水洗下。 7 7 第三节 黄酮类化合物的提取和分离 极性