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标准镀铬溶液的分析《电镀测试技术》P 124 一、铬酐的测定 1、仪器:5ml的移液管2只，250锥形瓶3只，100ml容量瓶1只，10ml量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。 2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原成三价铬： 2H2CrO4+6H2SO4+6FeSO4=Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 3、试剂：?硫酸1:1 ?苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(分析化学P100还原态无色→氧化态紫色) ?标准0.1N硫酸亚铁铵溶液 ?磷酸；比重1.7 4、分析方法：用移液管吸取镀液5ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。用移液管吸取此 稀液5ml于250ml锥形瓶中（5/100×5含原液0.25ml），加水75ml，磷酸1ml，硫酸10ml，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红(氧化态)色突变为绿色(还原态无色＋Cr+3绿色)为终点。 5、计算： 铬酐 CrO3 克/升=（N×V×0.0333×1000）/0.25 式中， N—标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度； V—耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数； 0.0333=﹙52+16×3﹚/3×1000 二、三价铬的测定： 1、仪器:5ml的移液管2只，250锥形瓶3只，100ml容量瓶1只，10ml量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。 2、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。 Cr2(SO4)3+3(NH4)S2O8+8H2O=2H2CrO4+3(NH4)2SO4+6H2SO4 然后测定总铬量，从铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸根。过硫酸根能将三价铬氧化成六价铬。氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。 2(NH4)2S2O8+2H2O=2(NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑ 3、试剂： ?硫酸1:1 ?苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 ?标准0.1N硫酸亚铁铵溶液 ?磷酸：比重1.7 ?过硫酸铵：固体 ?1%硝酸银溶液 4、分析方法 用移液管吸取镀液5ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。用移液管吸取此稀液5ml于250ml锥形瓶中(含原液0.25ml)，加水75ml，磷酸10ml，1%硝酸银10ml，过硫酸铵2g，加热至 冒大气泡两分钟止，冷却至室温，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色突变为绿色为终点。 5、计算： 三价铬Cr3+ 克/升=[N×(V2-V1)×0.0173×1000]/0.25 式中， N—标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度； V1—分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数； V2—本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数； 0.0173=52/3/1000 三、三价格的比色分析： 三价铬含量对镀铬层的质量至关重要，测定和控制三价铬的含量，不仅能了解镀液的性能、液的导电性、阳极的状况等情况，还能保证镀铬的正常进行。该法是通过目视比色法进行测定三价铬的含量，不用配制标准溶液，该法方便、快捷、准确。 操作步骤：首先测出镀铬液中铬酐的浓度，然后根据铬酐浓度（C）镀铬液取量公式： M=2000/C 式中， M—取镀铬液的毫升数 C—铬酐的浓度(g/L) 计算出所取铬酐的毫升数，用吸量管吸取相应数值，放入比色管内，再加水至刻度，摇匀后，放在比色管架上的1号和2号管之间，在日光灯下进行比色，若试样 颜色浓于2号比色管，则在2号和3号之间进行比色，依此类推。然后确定并估计出试样的三价铬浓度。 三价铬的浓度如下表： 表中C为铬酐浓度 根据比色结果，记录所得出的三价铬含量。 应用举例：某镀铬液测得其铬酐浓度为212.48g/L，计算可知需取铬液9.4mL，比色后发现其颜色介于2号和3号之间，则这时2号管的三价铬浓度为1.06 比色管 1号管 2号管 3号管 4号管 5号管 6号管 三价铬浓度（g/L） 0 C×0.5/100 C×1/100 C×1.5/100 C×2/100 C×3/100 g/L，3号管为2.12g/L，则该