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仲恺农业技术学院 化工综合实验报告 实验题目：悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球 院 系： 化学化工学院 专业班级： 化工091 姓 名： 林桂鹏 学 号 ： 200911034112 指导教师 ： 周新华 悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球 摘要：本实验用悬浮聚合的原理制成交联微球。以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体，加以引发剂，分散剂等其他试剂，在恒温的条件下，不同的用量与微球球径的关系。并探究出最佳的用料比。聚乙烯醇（PVA）为引发剂 ,甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体，采用悬浮聚合法制备出微球,研究了搅拌转速、水油比、分散剂和交联剂用量等对交联微球成球性及平均粒径的影响, 并用红外光谱对微球进行表征。 1.前言 1.1研究意义： 聚合物微球已经成为重要的功能高分子材料,它在涂料、胶粘剂、纸张表面加工以及塑料添加剂等方面有着广泛的应用,近年来更被发展用于某些高新技术领域,例如生物技术、信息技术以及电子技术等领域。由于这种应用上的过渡，对于聚合物微球粒径和均一性及其功能的精确控制就显得更加重要。 以甲基丙烯酸甲酯（MMA）作为功能性单体制备的功能聚合物微球引起了人们极大的兴趣，甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种高新技术产品,主要用于生产有机玻璃(PMMA)，还广泛地用于制造其它产品如涂料、粘合剂、PVC改性剂(ACR、MBS)等，市场前景十分广阔. 利用MMA单体进行接枝共聚,合成具有多功能、高性能和有附加价值的新型聚合物和改性材料，给使用者很大的自由度和灵活度来对聚合物进行后设计。所以，我们此次以聚乙烯醇（PVA）为引发剂 ,甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体，采用悬浮聚合法制备出微球。相比乳液聚合、溶液聚合，悬浮聚合具有散热容易，间歇生产，产物比较纯净等特点。并且研究实验过程搅拌转速、水油比、分散剂和交联剂用量等对交联微球成球性及平均粒径的影响, 并用红外光谱对微球进行表征。 1.2悬浮聚合的应用： 悬浮聚合目前大都为自由基聚合，但在工业上应用很广。如 HYPERLINK /view/93589.htm \t _blank 聚氯乙烯的生产75％采用悬浮聚合过程，聚合釜也渐趋大型化； HYPERLINK /view/237319.htm \t _blank 聚苯乙烯及苯乙烯共聚物主要也采用悬浮聚合法生产；其他还有聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯类、 HYPERLINK /view/1684445.htm \t _blank 氟树脂等。 聚合在带有夹套的搪瓷釜或不锈钢釜内进行，间歇操作。大型釜除依靠夹套传热外，还配有内冷管或(和)釜顶冷凝器，并设法提高传热系数。悬浮聚合体系粘度不高，搅拌一般采用小尺寸、高转数的透平式、桨式、三叶后掠式搅拌桨。 1.3悬浮聚合原理： 悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。 悬浮聚合是目前工业上应用广泛的一种聚合物生产方法。不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应称悬浮聚合，体系主要有四个组分：单体，引发剂，水和分散剂。一般控制油水比即油：水=1：1～1：1.3，实验室中可更大一些。单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01～5mm之间，常取0.05～1.5mm。由于油水两相间的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂以降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。分散剂可用聚乙烯醇（PVA）、明胶、聚丙烯酸等高分子或不溶于水的无机盐，如CaCO3、BaSO4等。对孤立的小珠本身而言，实际上仍属本体聚合，所以符合本体聚合的一般规律。 本实验原理为：在一定的分散介质水中，加入定量的苯乙烯单体，通过搅拌器产生的剪切作用力，以及液滴的界面张力和水溶性分散剂的作用，使油相单体能够分散成液滴，并且稳定地悬浮于介质水中。在油溶性引发剂的作用下，在液滴内进行聚合。