石油产品酸值测定作业指导书.docxVIP

山西鑫海洋润滑监测技术服务有限公司石油产品酸值测定作业指导书文件编号：XHYJC2017-WI06文件版本：第1版 受控状态：受控非受控□发放号：编制人：日 期：审核人：日 期：批准人：日 期：1引用标准GB/T 264-83石油产品酸值测定法。2方法概要本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。3检测设备主要检测设备：石油产品酸度酸值测定器。测量仪器：锥形烧瓶：250或300毫升；球形回流冷凝管：长约300毫米；微量滴定管：2毫升，分度为0.02毫升；电热板或水浴；天平（精确度0.1克）。3.3 测量试剂： a.0.05N氢氧化钾乙醇溶液； b.95%乙醇； c.甲酚红：配制成橘红色溶液。实验步骤4.1 开机：接通酸值测定器电源，接通回流冷凝管，打开电源，打开水源保证设备冷凝水的循环，设定水浴温度，保证在78℃以上。（78℃为乙醇沸点）。4.2 取样：用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8-10克，称准至0.2克。4.3 在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95%乙醇50毫升。放入水浴中，烧瓶口连接回流冷凝管，在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5分钟，除去95%内的二氧化碳。在煮沸的95%乙醇中加入0.5毫升甲酚红溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由黄色变成紫红色或由蓝色变成浅红色为止。对未中和就已呈现浅红色或紫红色的乙醇，若用它测定酸值较小的试样时，可事先用稀盐酸（0.05N）若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由黄色变成紫红色或由蓝色变成浅红色为止。4.4 将中和过的95%乙醇注入已称好试样的锥形瓶中，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。煮沸的95%乙醇中加入0.5毫升甲酚红溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由黄色变成紫红色或由蓝色变成浅红色为止。对于在滴定终点不能呈现浅红色或紫红色的试样，允许滴定达到混合液的原有研所开始明显地改变时作为终点。在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3分钟。4.5 滴定结束后倒掉锥形烧瓶中的油样，清洗烧瓶并烘干，放到规定的位置。关掉电源，关掉回流冷凝管水源。5.计算结果5.1 试样的酸值X,用毫克KOH/克的数值表示，按下式计算； X= T=56.1×N式中：V:滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升； G:试样的重量，克； T：氢氧化钾乙醇溶液的地定都，毫克KOH/毫升； 56.1：氢氧化钾的克当量； N:氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度，N。5.2 去重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸值。注意事项6.1 所用乙醇的纯度要符合要求；6.2 滴定时动作要迅速，尽量缩短滴定时间（自锥形瓶停止加热到滴定到达终点所经过的时间不超过3分钟），以减少二氧化碳对测定的影响；6.3 各次测定所加指示剂的量要相同，不能加太多（因为所用的试剂都是酸碱性有机化合物，本身会消耗碱）以免引起滴定误差；6.4 滴定至终点时，应注定加入，在估计，在估计差1-2滴就要到达终点时，改为半滴半滴的加，以减少测定误差；6.5 为了便于观察指示剂的颜色，可在锥形瓶下面衬上白纸，使滴定在白色背景下进行。7.测定的意义7.1 判断酸性物质含量的大小；7.2 判断油品的腐蚀性；7.3 判断油品的使用性能；7.4 判断油品的变质程度。