仪器分析综合设计性实验蔬菜钟铭坚.docxVIP

仪器分析综合设计性实验学生姓名：钟铭坚拍档：张颖秋学号：20082401081专业：化学教育年级、班级：08化六课程名称：仪器分析实验实验项目：极谱法测定蔬菜中重金属（Pb,Cd）含量实验指导老师：胡小刚实验时间：2010年5月26日【摘要】选取某种新鲜蔬菜样本为检测对象,分析其中重金属Pb 、Cd 含量。本实验采用悬汞微分脉冲极谱法，两次加入铅标准溶液和镉标准溶液来测定新鲜蔬菜中的铅镉含量，从结果来看，铅标准溶液和镉标准溶液分别为10mg/L、1mg/L，进样0.1mL时，极谱图峰形较好，曲线有较好的线性。蔬菜茎部分含有Pb含量为：2.3mg/kg ；Cd的含量为： 0.35mg/kg. 相对误差为1.27%，1.17%，而合作组测出的蔬菜中叶子部分铅和镉的浓度3.6×10-4 g/L，3.7×10-5g/L，计算得蔬菜样品中的铅、镉含量，分别为：Pb: 6.2mg/kg，Cd:0.6mg/kg。相对误差分别为3.17%、0.79%。与国标对照比较蔬菜中重金属Pb、Cd的含量，可知此种蔬菜上海青铅镉含量超标。【关键词】重金属（Pb,Cd）蔬菜微分脉冲极谱法【引言】：蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分，是人们日常生活中必不可少的食物，但随着工业化进程，工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等，严重污染了水、土、气，致使菜区生态环境日益恶化，造成蔬菜品质下降，污染物积累，并通过食物链的传递放大作用，从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。经查阅文献，发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种：一、光化学法1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅镉的浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅镉的混合标准系列溶液。另精密吸取Re溶液适量并用水稀释，即得到内标溶液，按照实验测试条件操作，绘制标准曲线，最后对样品溶液进行测定。该法快速、准确、灵敏度高，但运行成本较高，可同时测定多种元素，只测定铅镉两种元素较浪费。二、极谱分析法：1、二次导数极谱法：在PH=4.5的HAc-NaAc介质中，铅离子与镉离子分别于-0.46V与-0.64V电位处产生一良好的极谱波。峰电流与铅离子和镉离子的浓度分别在1*10-5—3*10-1g/L和3*10-5—6*10-1g/L范围内呈线性关系。采用标准曲线法计算铅镉含量。本法准确、简便、快速、选择性高。2、催化极谱分析法：测铅：于消化好的样品中趁热加入1:2HCl，湿润残渣，加6%乙醇溶液，钒溶液及10%碘化钾溶液适量，混匀后于原点电位-0.3V作阴极化导数扫描测定，分别记录样品、空白试剂、铅标准的波高，采用直接比较法计算结果。测镉：于消化好的样品中趁热加入6mol/L HCl，15%乙二胺溶液适量，放置一段时间后加入10%碘化钾溶液与2%四丁基碘化铵溶液适量，混匀后于原点电位-0.5V作阴极化导数扫描测定，分别记录样品、空白试剂，镉标准的波高，采用标准系列回归方程计算样品结果。用此方法测定蔬菜中铅镉含量，具有快速、高效、准确、简便、样品用量少、仪器价格便宜、方法干扰因素少的优点。3、示波极谱法：分别准确移取处理好的样品、标准液、试剂空白适量，各加入适量表面活性剂，底液（0.5mol/L的碘化钾溶液，此时可获得最大的铅、镉的络合吸附波，峰电流最大）于-533mV,-688mV测定铅离子，镉离子极谱波高，扣除空白，按