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孙腾实验报告
新疆工业高等专科学校
环境监测基本实训
题目名称:1、2、
系 部: 化 学 工 程 系
专业班级: 环境监测09-24班
学生姓名: 孙 腾
指导教师: 刘 伟
完成日期: 2011年6月23日
新疆工业高等专科学校实验报告
一、实验名称:
水中总磷含量的测定
二、实验方法:
钼锑抗分光光度法
三、实验原理:
在中性条件下,用过硫酸钾使试样消解,使水样中以各种形式存在的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷锑杂多酸后,被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,在波长700nm处比色测量。
本方法适用于地面水、生活污水及部分工业废水的测定,最低检出浓度0.01mg/L,测定上限为0.6 mg/L.
四、实验步骤:
校准曲线的绘制
取数支50ml具赛比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml。
显色:向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
样品测定
分取适量经滤膜过滤或消解的水样(是含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中,用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。
五、数据处理
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。磷含量()x 0.00 1.00 2.00 6.00 10.00 20.00 30.00 吸光度y 0.00.081 0.123 0.247 0.408 0.715 0.976
根据以上数据可绘制标准曲线如图1:
2.样品的测定值
由样品测定方法测得数据如下:
样品名称 空白试样 平行样1 平行样2 吸光度 0.00.150 0.165
3.计算
总磷含量以表示,按以下公式计算:
式中: --由标准曲线查得的含磷量,()。
--试样体积,()。
由标准曲线查得平行样1中磷含量:
平行样2中磷含量:
则平行样1中总磷含量:
平行样2中总磷含量:
两种样品含磷量的平均值:
平均偏差
相对平均偏差
标准偏差
当n=2,置信度为95%时,t=12.706,置信区间
表示,按以下公式计算:
式中: --由标准曲线查得的含磷量,()。
--试样体积,()。
由标准曲线查得平行样1中磷含量:
平行样2中磷含量:
则平行样1中总磷含量:
平行样2中总磷含量:
两种样品含磷量的平均值:
平均偏差
相对平均偏差
标准偏差
当n=2,置信度为95%时,t=12.706,置信区间
①测量结果与实际情况有出入,可能由于实验操作不完善,存在误差所造成的。
②两个平行式样结果相差太大,可能是配制溶液时产生的误差。
③绘制曲线还比较生疏。
作者简介
1.孙腾,男,汉族,新疆工业高等专科学校
2
3
4
5
化工系环境监测与保护专业
学生实验所需仪器、药品等清单
姓名: 指导教师:刘伟 专业年级:环监09-24班 实验题目:水中总磷含量测定
序号 实验使用仪器名称 数量 备注 1 分析天平 1 2 分光光度计 1 序号 实验使用药品名称 用量 备注 1 98%浓硫酸溶液 200mL 2 抗坏血酸 10.008g 3 钼酸盐 13.012g 4 酒石酸锑钾 0.350g 5 磷酸二氢钾 0.219g 序号 实验使用玻璃器皿等易耗品名称 数量 备注 1 500mL烧杯 1 2 100mL量筒 1 3 100mL容量瓶 1 4 棕色试剂瓶 2 5 250mL烧杯 2 6 1000mL容量瓶 1 7 50mL容量瓶 7 8 10mL量筒 1 9 大试剂瓶 1 10 10mL移液管 1
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