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分析化学:19章节_沉淀滴定法.ppt
§19.5 沉淀滴定法; 沉淀滴定法(precipition titrimetry):是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。;沉淀滴定法应用较少的主要原因是:
1. 沉淀不完全(Ksp不足够小);
2. 沉淀的表面积大,对滴定剂的吸附现象严重;
3. 沉淀的组成不恒定;
4. 合适的指示剂少;
5. 达到沉淀平衡的速度慢;
6. 共沉淀现象严重。;19.5.2 沉淀滴定的滴定曲线; 例 0.10mol/L的AgNO3滴20.00mL0.10mol/L的NaCl
; Ksp 3.2×10 -10
故[Ag+]= —— = ———— =10-5.2
Cl- 5×10 -5; 3.sp时:; 一、莫尔法(Mohr Method)
以K2CrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液滴定卤化物的一种银量法。
1、原理
在被测Cl-溶液中加入K2CrO4指示剂,用AgNO3标准溶液滴定,由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的溶解度小,根据分步沉淀原理,在滴定过程中,溶液首先析出AgCl沉淀。随着滴定的进行,溶液中Cl-离子浓度逐渐减小,Ag+离子浓度逐渐增大,当接近化学计量点时,Ag+离子浓度增大到与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,从而指示滴定终点。;1、原理
标准溶液:AgNO3 指示剂:K2CrO4
Ag+ + Cl- = AgCl?(白)
Ksp =1.8×10-10
ep: CrO42- + 2 Ag+ = Ag2CrO4?(砖红)
Ksp =1.1×10-12
;设:[Cl-] = 0.10mol·L-1 ,[CrO42-] = 0.010mol·L-1;2、滴定条件
(1)指示剂的用量
设:用0.1000的AgNO3mol·L-1滴定0.1000mol·L-1的NaCl溶液。;(2)滴定的酸度 (pH=6.5~10.5)
酸度太高:;(4)干扰情况
形成银盐沉淀的所有阴离子。(如:PO43-等)
能与形成难溶盐的所有的阳离子。(如:Ca2+等)
极易发生水解的离子。(如:Fe3+等);应用范围
(1)莫尔法主要用于测定Cl-、Br-和Ag+。
如氯化物、溴化物纯度测定以及天然水中氯含量的测定。当试样中Cl- 和Br- 共存时,测得的结果是它们的总量。若测定Ag+,应采用返滴定法,即向Ag+ 的试液中加入过量的NaCl标准溶液,然后再用AgNO3标准溶液滴定剩余的Cl-(若直接滴定,先生成的Ag2CrO4转化为AgCl的速度缓慢,滴定终点难以确定)。; (2)莫??法不宜测定I-和SCN-。
因为滴定生成的AgI和AgSCN沉淀表面会强烈吸附I-和SCN-,使滴定终点过早出现,造成较大的滴定误差。
(3)莫尔法的选择性较差。
凡能与CrO42-或Ag+生成沉淀的阳、阴离子均干扰滴定。前者如Ba2+、Pb2+、Hg2+等;后者;优点:测Cl-、Br- 直接、简单、准确。); 佛尔哈德法法是在酸性介质中,以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]作指示剂来确定滴定终点的一种银量法。根据滴定方式的不同,佛尔哈德法分为直接滴定法和返滴定法两种。; Ag+ + SCN - = AgSCN↓(白色) Ksp=1.0×10-12
Fe3+ + SCN - = FeSCN2+(红色配合物) k稳=138;(2)指示剂的用量
设:0.1000mol·L-1的NH4SCN滴定0.1000mol·L-1的AgNO3。; X-+ Ag+(过量)=AgX↓
Ag+(剩余)+SCN-=AgSCN↓
Fe3++SCN-=(FeSCN)2+; 为了避免上述现象的发生,通常采用以下措施:
①沉淀分离法: 加热煮沸使AgCl沉淀凝聚,过滤后返滴滤液。
②加入硝基苯1~2mL,把AgCl沉淀包住,阻止转化反应发生。(邻苯二甲酸
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