分析化学课件第十一章 气相色谱分析法.pptVIP

第十一章 气相色谱分析法 11-1概述 11-2固定相 11-3气相色谱分析理论基础 11-4气相色谱分离操作条件的选择 ＊11-5毛细管柱气相色谱法简介 11-6气相色谱检测器 11-7气相色谱定性鉴定方法 11-8气相色谱定量测定方法 提示： 色谱法的概述 气相色谱分析流程及主要部件作用 气相色谱分析基本原理 气相色谱定型鉴定方法 气相色谱定量测定方法 色谱法简介 色谱分析 一种重要的分离、分析多组分混合物质的 极有效的物理及物理化学分析方法。 ＊色谱法简单分类 色谱法的特点 优点：“三高”、“一快”、“一广” 11-2气相色的分析流程 气相色谱检测器分类：按检测原理分 气相色谱检测器 热导检测器（TCD） 优点： 1）通用型，应用广泛； 2）结构简单 3）稳定性好； 4）线性范围宽 5）不破坏组分，可重新收集制备 检测原理： 依据组分与载气的热导率差别进行检测 1)进样前：两臂均通载气时 氢焰检测器（FID） 优点： 专属型检测器（只能测含C有机物） 灵敏度高（ TCD） 响应快 线性范围宽 结构： 11-3气相色谱分析基本原理和理论基础 分离原理 分离过程 色谱分离原理 色谱分离基于各组分在两相之间平衡分配的差异 气固色谱和气液色谱是利用不同物质在流动相和固定 相两相之间分配系数的不同，当两相作相对运动时， 试样中各组分就在两相中经过反复多次的分配，从而 使原来分配系数仅有微小差异的各组分能够彼此分离 平衡分配可以用分配系数和分配比来衡量 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平 衡时的浓度比 气相色谱流出曲线及有关术语 流出曲线（色谱图）： 电信号强度随时间变化曲线（动画） 基线、噪音和漂移 保留值：色谱定性参数 保留时间tR： 从进样开始到组分出现浓度极大点时所需时间， 即组分通过色谱柱所需要的时间 死时间tm： 不被固定相溶解或吸附的组分的保留时间（即组 分在流动相中的所消耗的时间），或流动相充满柱内 空隙体积占据的空间所需要的时间，又称流动相保留 时间 调整保留时间tR’： 组分的保留时间与死时间之差值，即组分在固定 相中滞留的时间 保留体积VR：从进样开始到组分出现浓度极大点时 所消耗的流动相的体积 调整保留体积VR’：保留体积与死体积之差，即组分停 留在固定相时所消耗流动相的体积 色谱峰的区域宽度：色谱柱效参数 11-4气相色谱定性鉴定方法 利用纯物质对照的定性鉴定 峰面积的测量 11-5气相色谱定量测定方法 定量校正因子 相对校正因子的测定 几种常用定量方法归一化法 前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰 依据：组分含量与峰面积成正比 优点： 简便，准确定量结果与进样量、重复性无关（前提→ 柱子不超载） 色谱条件略有变化对结果几乎无影响 缺点： 所有组分必须在一定时间内都出峰 必须已知所有组 分的校正因子不适合微量组分的测定 内标法： 无待测物纯品，加入样品中不含对照物， 以待测组分和对照物的响应信号对比定量 对内标物要求： a．内标物须为原样品中不含组分 b．内标物与待测物保留时间应接近且R1.5 c．内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质 外标法： 以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法 a．工作曲线法： i纯品→工作曲线，同体积样品与之比较 c 前提：进入检测器样品量与峰面积成正比 b．外标一点法： 一种浓度对照物对比样品中待测组分含量 前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近 补充习题： 第十部分 气相色谱 一．填空： 1．从色谱图上出现的色谱峰可提供各种信息，比如其峰的位置 可用于（定性）分析，峰面积可用于（定量）分析 2．气相色谱仪有多种，基本组成为（气路系统）（进样系统） （分离系统）（检测系统） 3．色谱法是一种物理化学（分离）方法。 4．气相色谱仪利用（保留值）定性，利用（峰高或峰面积）定 量。 5．气相色谱仪主要用于（有机）化合物的分离分析。 6．分配系数K用固定相和载气中的溶质浓度之比表示，待分离 组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间越（长），其保留 值越（大），各组分的K值相差越大，则它们越（易）分离。 7．电子捕获检测器属于(浓度)型检测器；它的选择性是指它只 对具有(电负性)的物质有响应，(电负性)越强，灵敏度越(高) 8．色谱法的核心部件是（色谱柱），它决定了色谱（分离） 性能的高低。 9．气固色谱法即流动相是（气体），固定相是（流动相）的 色