8吸附分离-教学课件.ppt

* XL：葡聚糖+琼脂糖 * 滴定反应Ag++c1-→AgCl↓（白色） 　　指示终点反应2Ag++Cr042-→Ag2Cr04↓（砖红色） 　　终点时，稍过量的Ag+立刻与Cr042-反应，产生砖红色的Ag2Cr04沉淀，即到达终点。 * 盐离子浓度的微小变化会影响蛋白质的分配系数：洗脱的原理。 * 在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。 * Glucose-6-phosphate dehydrogenase * 三羟甲基氨基甲烷盐酸盐 4.2 固定床吸附操作 1) 单柱吸附 饱和(最大)吸附浓度q0: 与入口料液浓度c0相平衡的吸附浓度。 穿透曲线(breakthrough curve)： 穿透时间: 一般为出口浓度达到入口浓度的5%-10%的时间。 穿透点(breakthrough point): 洗脱(elution)： 再生(re-generation)： 浓度波/吸附带/交换带：吸附塔中液相或固相溶质浓度从c0/或q0到0的分布区带。 传质区：在交换带中发生的液、固相之间的传质 恒定图式分布(constant patern)：浓度波以恒定的形式移动，一般发生在Langmuir和Freundlich型的吸附操作中。 Book: P212 2) 动态法测定吸附量 曲线1为不吸附溶质的穿透曲线，对应的体积为V0。曲线2为吸附溶质的曲线，对应体积为V。吸附剂吸附溶质的量为斜线面积，即为c0(V-V0)。利用不同浓度的溶液反复作吸附操作，即可得到吸附平衡关系q* = f(c)。 3) 多柱串联吸附 多柱串联系统由一个带有多个树脂柱（16，20，30柱）的圆盘，和一个多孔分配阀组成。通过圆盘的转动和阀口的转换，使分离柱在一个工艺循环中完成了吸附，水洗，解吸，再生的全部工艺过程。 4.3 流化床吸附操作 固定床： 在吸附颗粒确定以后，床层的膨胀与通过床层液体的表观流速U有关。当U不大时，颗粒之间仍保持静止并互相接解，这为固定床。 流化床： 当U增大至起始流态化速度Umf，颗粒不再相互支撑，开始悬浮在液体中；进一步提高U，床层随之膨胀，床层的压力降几乎不变，但床层中颗粒的运动加剧，这时的床层为流化床。 优点： A 压降小，可处理高黏度或固体颗粒的粗料液； B 不需要特殊吸附剂，设备操作简单。 4.4 膨胀床吸附操作 固定床优点：流体在介质层中基本上呈平推流，返混小，柱效率高。缺点：无法处理含颗粒的料液，因会堵塞床层，造成压力降增大而最终使操作无法进行。 流化床缺点：存在严重的返混，特别是高径比很小的流化床，使床层理论塔板数降低，吸附剂的利用率低。 1) 膨胀床 综合固定床和流化床的优点，使吸附颗粒按自身的物理性质相对稳定地处在床层中的一定层次上实现稳定分级，而流体保持以平推流的形式流过床层，同时吸附颗粒间有较大的空隙，使料液中的固体颗粒能顺利通过床层(见图)。 Book: P229 2) 操作 Book: P236 4.5 模拟/移动床吸附操作 1）移动床(moving bed) 定义：吸附操作中固相可连续输入和排出吸收塔，与料液形成逆流接触流动，可实现连续稳态的吸附操作。可分为吸附床和再生床。 吸附质的轴向浓度分步： 存在问题 A 吸附剂的磨损; B 固相出口的堵塞(为此，必须采用床层震动或用球形旋转阀等特殊装置)。 Book: P239 自学 2) 模拟移动床 5 影响吸附的因素 5.1 吸附剂的性质 5.2 吸附质的性质 5.3 温度 5.4 pH值 5.5 盐浓度 5.6 吸附物浓度与吸附剂用量 5.1 吸附剂的性质 吸附速度：颗粒度↑ 速度↑，孔径合适 速度↑ 机械性能：化学组成 Sepharose的机械性能不太好。 极性：大孔树脂的极性、非极性侧链。 带电基团：强阳、强阴、弱阳、弱阴。 颗粒大小 孔径大小 骨架物质 带电基团 吸附剂的化学组成和结构决定其理化性质。 吸附容量： 颗粒↓、孔径小↓ 比表面积↑、空隙度↑ 吸附容量↓（大分子物质） 吸附容量↑（小分子物质） 5.2 吸附质的性质 能使固体物质表面活性降低的物质易被吸附。 溶质从极易溶解的溶液中被吸附时，吸附量少。 极性—极性；非极性—非极性。 极性（非极性）越强的物质吸附量多。 5.3 温度 1）吸附一般为放热，所以达到吸附平衡，升高温度会使吸附量降低。 2）蛋白质或酶被吸附的高分子是处于伸展状态，此过程为吸热。因此，升高温度会使吸附量升高。但要注意保持物质的活性。 5.4 溶液的pH值 pH会影响吸