粗铋综合回收的技术条件与操作.doc

粗铋综合回收的技术条件与操作 一、粗铋精炼 1、熔析除杂 初析400℃ 高析650～750℃ 总时间4～8小时 将粗铋装入熔析锅中，在400℃捞出铋液表面的不熔物，然后升温到650～750℃，用铁制物将新鲜的湿木块压入铋液中氧化除部份As、Sb，当铋液表面无白烟并显火星时，开始出现一层血红色的油状物时此操作结束，注意操作时铋液喷浅烧伤。 2、加硫除铜 加硫磺温度：280～330℃ 析渣温度450～350℃ 加硫量：Cu:S=1～0.8：1 搅拌时间2～4小时 捞渣温度：280～330℃ 其操作方法参照粗铅加硫除铜。 3、氧化精炼 鼓风温度：680～720℃ 鼓风时间：4～10小时 脱铜后铋液升温到680～720℃，鼓入压缩空气，当铋液表面冒出白烟稀少时即为终点，捞出浮渣此阶段结束。 4、碱性精炼除Te、Sn、Se 加碱温度：500～520℃ 加碱量铋液量的1～3% 搅拌时间6～10小时 捞碲渣温度:400～450℃ 脱Sn加碱量Sn：NaOH=1：2 脱S搅拌时间：0.5～1小时 捞Sn渣温度500～520℃ 覆盖剂:Sn：NaOH：NaCl：NaNO3=1：2：0.6：0.5 将氧化精炼后的铋液降温到500～520℃，加入约料量的1～2%的NaOH（分数次加入），熔化后，鼓入压缩空气搅拌，如此操作数次，当再加入NaOH并搅拌时浮渣不再变干，碲含量已降到0.05%±，除碲作业结束，降温捞出碲渣。 脱Sn、S作业，将除碲后的铋液调温到450℃，将NaOH、NaCl和NaNO3分次加入熔化，覆盖在铋液表面，升温500～520℃,鼓风氧化15～20分钟，再加入NaOH，继续鼓风30分钟，捞出浮渣即告结束。 说明：当粗铋中S、Sn含量不高时氧化精炼和除碲精炼合并到一道作业完成。 5、加氯除Pb 通氯温度：含Pb 20%时450～500℃, 捞铅渣温度450℃，含Pb＜10％时350～400℃，通氯时间12～24小时，捞铅渣温度400℃。 脱氯温度：680～720℃ 脱氯时间1～1.5小时 氯气压力：0.31KPa～0.5 KPa 将除碲铋液调温到450～500℃，用小钢管或玻璃管通入氯气，插入300～400㎜深，在含Pb＞10%时氯化5～6小时停氯气捞渣，然后温度在450℃，继续通氯气，通氯气直到观察产浮量极少时，降温到400℃捞渣，尔后，升温到680～720℃，直到取试样表面不冒金属小粒，断面贯通致密，呈垂直条纹状结晶并具有金属光泽，无灰色斑点即到终点，降温到450～500℃时捞渣，此时铋液Pb＜0.001%，根据Pb-Sb厂提供化验结果，即Pb很低，此道工序可以取消。 6、加锌除Ag 加锌量：铋液量的2～5% 加锌温度350～550℃ 搅拌时间：3～6小时，捞渣温度根据含Ag量高低分为： 粗铋含Ag（%） 1.2～1.5 0.7～0.8 小于0.5 捞渣温度（℃） 500～520 400 280～320 覆盖剂组成：NaCl：1.4㎏ KCl：1.24㎏ MgCl2：5.3㎏ 将除Pb后铋液调温到500～520℃，加入覆盖剂覆盖铋液表面，加入1～3锌块和二次银锌壳熔化，搅拌1～2小时降温到300℃捞渣，然后调温到550℃，进行第二次加锌，此时不加覆盖剂，锌块加入量为1%，熔化后搅拌，约2～4小时后浆铋液温度降到280℃捞渣，此阶段即告结束。注意：根据质管部提供粗铋化验结果含Ag7.5%，应增加一次除Ag操作。 7、通氯除Zn、Pb 除Zn温度：350～400℃ 通氯时间：4～12小时 捞渣温度：300℃ 脱氯温度：680～720℃ 氯化温度：550～600℃ 将除Ag后铋液调温到320～340℃，向铋液通入氯气，插入深度300～400㎜，当铋液表面ZnCl2渣中出现红色的液体时氯化作业即到终点，降温到300℃捞渣，然后加入1～2%NaOH升温到500～600℃，向铋液鼓入压缩空气或压入新鲜湿木块，取样化验锌小于0.0005%时此阶段结束，降温到400℃进行捞渣。 8、最终精炼 精炼温度：550℃ 加碱量：NaOH 15～20㎏，KNO3 1～2㎏ 精炼时间：1～4小时 搅拌温度：400℃ 铸锭温度320～400℃ 将除Zn铋液升温到550℃，加入NaOH和KNO3并使之熔化，通入压缩空气并插入小青木杆使铋液剧烈翻动，达到驱氯和驱硫的作用，作业进行到规定时间（根据经验而定），此阶段即告结束，降温到400℃时进行捞渣，调温进行铸锭。 9、精铋锭的质量标准 标准代号：GB915-84 化学成分: 铋品号 代号 化学成分，% 铋不 小于 杂质不大于 Cu Pb Fe Zn