LC-20A型液相色谱日常操作与维护保养_推荐.pdfVIP

岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护 日常使用 配置 系统组成：本系统由DGU-20A3 脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵分为A ，B泵、SIL-20A 自动进样器（7725 手动进样器）、C18 填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外- 可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution （Ver.1.21 ）工作站等组成。 准备 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45 μm滤膜过滤（有 机相和水相分别选用各自的专用滤膜），超声脱气20min以上待用。 根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量 环。 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的 0.45 μm的样品过滤器过滤 后待用。 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。 开机和平衡系统 接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器， 待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 先把吸滤头放入流动相瓶中，打开排液阀，按purge键排液 2～3 分钟，purge完毕后 关闭排液阀启动泵送液（流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80 ％），如有柱 温条件可同时开启柱温箱，平衡系统 30 分钟左右，此时可以同时进行自动进样器的 purge操作（时间为15～25 分钟）自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含 缓冲盐的试剂也可以用甲醇：水＝70：30 或甲醇：水＝1：1 代替，观察检测器基线平 稳后即可做样。 注意：1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈，而新流动相中含有缓冲 盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。 2.如系统为正相和反相交换使用，应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动 相使用。 清洗系统和关机 手动进样阀清洗： 数据采集完毕后，如使用的是手动进样器请参看下图清洗： 具体方法： 用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头，将清洗头轻轻顶在进样口上（不宜用力太大， 否则容易损坏进样口），使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针 导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。 泵头手动清洗： 如系统中有泵头自动清洗装置，则无需手动清洗，否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐 流动相时，清洗时使用下面工具，先用注射器吸入20 毫升蒸馏水，套上针头，插入泵 头清洗管任意一端，推入蒸馏水，另一端流入废液杯，重复2～3 次即可！ 色谱柱清洗： 继续以分析中使用流动相冲洗10 分钟以上，待基线平稳后关闭检测器，冲洗色谱柱 如流动相不含缓冲盐，可以用甲醇：水＝70：30 （或用纯甲醇）直接冲洗30 分钟以上 后把流速设为零，然后关闭所有仪器设备，顺序为：先退出工作站软件，再依次关闭 系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵； 如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20～30 分钟后再用甲醇：水＝70：30 （或用纯甲醇） 冲洗30 分钟以上，流速设零后再关闭仪器各部分电源，然后关闭总电源离开实验室。 日常使用中简单故障的处理 当LC 泵不吸液或泵压波动超过0.5Mpa 时需要进行单向阀的清洗，清洗时需将单向阀有垫 片的一面朝上，以防内部零件散落。此处仅为LC-20AT 的操作过程，其他类型的泵操作过 程类似. 取下连接管路 取下进口单向阀处的流动相输液管 取下进出口单向阀进行清洗（用甲醇或异丙醇超声20min ） T 泵的单向阀（2 个） 左单向阀 右单向阀 D 泵的单向阀（4 个） 入口阀 出口阀 当系统压力偏高时，可能是由于在线过滤片的污染所造成，判断时先断开色谱柱入口，用 1ml/min 的流速送液，柱前压力应低于0.8Mpa,如果超过则需要对在线过滤片进行清洗或更 换。以下流程仅为LC-20AT 的操作过程。 在线过滤片拆卸过程： 1. 拆除连接管路 2. 取下在线过滤器