实验设计 碳酸钠与碳酸氢钠混合物的分析(转载).pptVIP

测定小苏打中碳酸氢钠的含量 实验目的 ⅰ：正确掌握酸碱滴定的基本原理及实验 基本操作 ⅱ：正确掌握滴定终点的方法和滴定步骤 ⅲ：掌握酸碱标准溶液的配制 ⅳ：学习双指示剂法测定混合碱液组成及含量的原理和方法。 ⅴ：培养独立分析问题的能力 实验原理 ⅰ：酸碱滴定分析是以质子转移反应为定量基础的滴定分析法。一般用于能直接或间接与酸碱发生定量反应的物质的含量测定。 ⅱ：能用于直接配制标准溶液的物质称为一级标准物质。而在酸碱滴定分析中，常用HCI和NaOH溶液作为标准溶液，但浓盐酸易挥发，NaOH易吸收空气中的水和二氧化碳，都不能直接配成标准溶液。只能先配制成近似浓度，然后用以及标准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来确定其准确浓度。 实验原理 用无水碳酸钠标定HCL溶液时，反应如 下： Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2 ↑。 用0.1000mol/L HCl溶液滴定0.1000mol/LNa2CO3溶液，用甲基橙作指示剂，滴定近终点时，应将溶液煮沸，减少二氧化碳的影响依上述反应方程式，有下列关系 ½ n（HCL） =n（Na2CO3） C(HCL)*V(HCL)=2*m(Na2CO3)/M(Na2CO3) C(HCL)=2*m（Na2CO3）/M(Na2CO3)*v(HCl)  在不含其他酸碱成分情况下采用双指示剂法，测定小苏打中碳酸氢钠的含量。 (1). 取样品1.0至1.2配成100ml溶液，取20ml测定，加4滴酚酞指示液，水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好褪去，即为终点(V1)。若混合碱是NaOH 、NaHCO3，则这一过程发生的反应是：NaOH+HCl=NaCl+H2O (2). 在测定酚酞碱度的水样中，加5滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。记下至此所消耗的盐酸标准溶液的总体积V2。NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑ 仪器材料与试剂 仪器：分析天平、酸式滴定管(25mL)、容量瓶(25℃、100mL)、移液管(25mL和20ml)、锥形瓶(250mLX3)、烧杯(100mL)、量筒(10mL、1000mL)、试剂瓶(1000mL)、称量瓶、滴定管架、洗瓶、玻璃棒、洗耳球、胶头滴管、水域加热锅、酒精灯、三角架、石棉网。 材料与试剂：、浓盐酸、0.5%的酚酞、0.1%的溴甲酚绿、 0.2%的甲基红、小苏打、蒸馏水。 实验步骤 ⒈1 配制0.1000moI/L的HCI溶液1000L 用量筒量取9mL浓HCI(因浓HCl易挥发，用量一般比计算量度一些)倒入1000mL的量筒中，加入蒸馏水至1000mL,转移至1000mL试剂瓶中，塞好塞子，充分摇匀。 ⒈2 Na2CO3标准溶液的配制 在分析天平上精确称取无水Na2CO3g0.4-0.6g，精确至（±0.0001g）置于100mL烧杯中加入20-30mL蒸馏水并用玻璃棒搅拌使其完全溶解然后将溶液转移至100mL容 容量瓶中。用少量蒸馏水洗涤烧杯2-3次，洗涤液一并移入容量瓶加入蒸馏水至刻度线，将溶液充分摇匀。 ⒈3 HCl溶液的标定 取25mL移液管，用少量配制好的Na2CO3溶液润洗3次，然后吸取Na2CO3溶液25mL放入250mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂2滴，用25mL酸式滴定管装满HCl溶液至“0”刻度以上，检查酸式滴定管，并将液面最低点调整到“0”刻度处。然后开始滴定，在滴定过程中边滴边摇锥形瓶。待溶液变成浅黄色时，继续小心滴加HCl直到溶液颜色刚刚变成橙色或微红， 即滴定终点。记录消耗的HCl体积于表1-1中，重复滴定 操作2~3次，测定结果的相对偏差应小于0.2%。 ⒈4 小苏打中NaHCO3含量的测定 a. 用25.00mL的移液管准确量取小苏打溶液25.00mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，准确吸取该溶液25.00mL于250mL锥形瓶中加酚酞试剂2~3滴，用标准HCl滴定至溶液刚由红色变为微红色，为第一步终点，记下以消耗的HCl溶液的体积V1 。  b. 然后加入10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 。继续用HCl溶液滴定至暗紫色，为第二次终点，记录消耗的HCl溶液的体积V2，将所有数