纳米材料测试分析技术-透射电镜.pptVIP

一、TEM简介： 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），可以以几种不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 透射扫描电镜（STEM） 分析型电镜（AEM）等等。 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。 二、TEM的主要发展方向： (1) 高电压：增加电子穿透试样的能力，可观察较厚、较具代表性的试样，现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加分辨率等，目前已有数部 2-3 MeV 的TEM在使用中。左图为200 keV TEM之外形图。 (2)高分辨率：最佳解像能力为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国家电子显微镜中心，其中1000 keV的原子分辨电子显微镜 其点与点间之分辨率达0. 17nm，可直接观察晶体中的原子。 三、透射电镜一般性原理及其结构 2. 构造 高压系统 真空系统 控制系统 观察和记录系统 B、 成像系统 中间镜 弱激磁长焦距可变倍率透镜。作用是把物镜形成的一次中间像或衍 射谱投射到投影镜的物平面上。TEM的中间镜控制总放大倍数 M=M0?MI?Mp 投影镜 短焦距强磁透镜。把经中间镜形成的二次中间像及衍射谱投影到 荧光屏上，形成最终放大的电子像及衍射谱。 成像系统补充说明： 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。 电子衍射 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点。 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆。 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样，对它们进行倒易变换从理论上讲就可知道其正点阵的情况――电子衍射花样的标定。 各种结构的衍射花样 1） 单晶体的衍射花样。 3）非晶态物质衍射。 与X射线衍射类似，遵循布拉格定律: 波长为λ的电子束照射到晶体上，当电子束的入射方向与晶面距离为d的一组晶面之间的夹角θ满足关系式 时，就在与入射束成2θ的方向上产生衍射束，式中n为整数。 在电子衍射中，一般只考虑一级衍射。可以计算获得各衍射环所对应的晶面间距。由此分析晶体结构或点阵类型。可以和X射线衍射分析的数据对照。 电子衍射与X射线的衍射相比的特点： 1）衍射角很小，一般为1-2度。 2）物质对电子的散射作用强，电子衍射强，摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟，而X射线衍射则需几分钟。 3）晶体样品的显微像与电子衍射花样结合，可以作选区电子衍射。 电子衍射基本几何关系如图 面间距为d的晶面族(hkl)满足布拉格条件，在距离样品为L的底片上照下了透射斑点O’和衍射斑点G’，G’和O’之间的距离为R。 从图可知：R/L = tg2θ 因为电子衍射中的衍射角非常小(1~2度)， 所以tg2θ≈2sinθ。 推出Lλ =Rd Lλ为相机长度，在相机长度确定的情况下，测出R就可以计算出相应的晶面间距d。查相应的晶体结构d值表就可以找出各斑点对应的晶面族(hkl) 1.选区电子衍射 2. 衍射花样分析 (1)多晶体结构分析 (2)单晶体结构分析 (3)复杂电子衍射花样 (1) 多晶电子衍射花样的标定 指多晶电子衍射花样指数化，即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之标识（命名）各圆环。下面以立方晶系多晶电子衍射花样指数化为例。 将d= Lλ /R代入立方晶系晶面间距公式，得 Lλ=c （8-7） 式中：N——衍射晶面干涉指数平方和，即N=H2+K2+L2。 对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言，（C2/a2）为常数，故按式（8-7），有 R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…：Nn （8-8） 此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆环对应衍射晶面N值顺序比。 立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍射各晶面的N值顺序比也各不相同[参见表6-1，表中之m即此处之N（有关电子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵从习惯）]。 因此，由测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N顺序比对照，即可