消毒因子的强度测定及影响因素.pptVIP

(4)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。pH=2 (5)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10 ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200ml～300ml。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为 E = 样品读数-空白读数。pH=1, 重复测2次，取2次平均值进行以下计算。 (6) 计算 CLO2（mg/L）=（B-D）×c×16863÷V CLO2-（mg/L）=D×c×16863÷V CLO3-（mg/L）=[E-（A+B）] ×c×13908÷V CL2（mg/L）=[A-(B-D)÷4] ×c×35450÷V 式中： A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml；V为二氧化氯溶液的样品体积，ml；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。 (7)方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0%，相对标准偏差＜10%。 4.7 二氧化氯 (ClO2) 含量的测定(五步碘量法) 注意事项： 1.此方法可以排除CLO2中CLO-2、CLO-3和CL2的干扰 2.用缓冲溶液和盐酸调pH，进行分步滴定。 3.此方法也可以测CLO-2、CLO-3和CL2。 4.每步加入缓冲溶液后要混均。 4.7 二氧化氯 (ClO2) 含量的测定(五步碘量法) 原理 ： 戊二醛与三已醇胺溶液反应，以盐酸 羟胺中性溶液作指示剂，用硫酸标准溶液滴定剩余三已醇胺溶液，根据硫酸标准溶液的用量计算戊二醛的质量分数。 准备标准溶液： 配制6.5%三乙醇胺溶液、1% 盐酸溶液、10g/L氢氧化钠溶液、0.4g/L溴酚蓝乙醇溶液与盐酸羟胺中性溶液[17.5 g盐酸羟胺加蒸馏水75 ml溶解,并加异丙醇稀释至500 ml，摇匀。加0.4g/L 溴酚蓝乙醇溶液15 ml，用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿色]。 配制并标定0.25 mol/L硫酸滴定液。 4.8 戊二醛（C5H8O2）含量的测定 检测： 精密吸取样品适量，使其相当于戊二醛约0.2g，置250 ml碘量瓶中，精确加6.5%三乙醇胺溶液20.0 ml与盐酸羟胺中性溶液25 ml,摇匀。静置反应1 h 后,用0.25 mol/L硫酸滴定液（装于25 ml滴定管中）滴定。待溶液显蓝绿色，记录硫酸滴定液用量。同时，以不含戊二醛的三乙醇胺、盐酸羟胺中性溶液重复上述操作(空白对照)。重复测2次，取2次的平均值进行以下计算。 4.8 戊二醛（C5H8O2）含量的测定 计算： 由于1 mol/L硫酸滴定液1 ml相当于0.1001 g戊二醛，按下式计算戊二醛含量：  式中：X为戊二醛含量，g/L；c 为硫酸滴定液浓度，mol/L；V1 与 V2分别为样品与空白对照滴定中用去的硫酸滴定液体积，ml；V 为戊二醛样品体积，ml。 对于碱性或酸性戊二醛样品，应先用1%盐酸或10g/L氢氧化钠溶液调pH至7.0，再用上法进行含量测定。 4.8 戊二醛（C5H8O2）含量的测定  注意事项： 本法适用于醛类消毒剂中戊二醛有效成分的含量。方法的关键是配制盐酸羟胺中性溶液时，应看准蓝绿色。本法终点不敏锐且不适合测定低浓度的戊二醛。 4.8 戊二醛（C5H8O2）含量的测定 方法： 1. 物理法：开启紫外线灯5分钟后，将测定波长为254nm的紫外线强度计的探头置于被检紫外线灯下垂直距一米的中央处，待仪表稳定后，所示数据即为该紫外线灯的照射强度。 2. 生物法：用枯草杆菌黑色变种芽胞（5×105 ～ 5×106）作载体染菌，置于被检紫外线灯下垂直距一米的中央处，照射45分钟～60分钟，进行活菌回收计数。 判定标准： 1. 物理法： 30w新灯管，不低于90μW/cm2为合格。 使用中的旧灯管不低于70μW/cm2为合格。 2. 生物