实习报告30145014.doc

化学与生命科学学院 生物工程系 实 习 报 告 专 业 生 物 班 别 学号 姓 名 实习类型 生产实习 实习日期 成 绩 实习总体情况 时间、地点、主要工作等 实习单位简介 广东省市质量技术监督局（简称市质监局）主要负责管理全市标准化、计量、质量、生产加工环节食品安全和特种设备安全管理工作及执法监督职能的行政机构。 茂名市质监局内设11个科室，办公室、政策法规科、质量科、食品监管科、标准化科、计量科、锅炉压力容器安全监察科、特种机电设备安全监察科、计划财务科、人事教育科、监察室（与纪检组、机关党委办公室合署）。[1] —植物油脂加热实验》、《食品中富马酸二甲酯的测定—高效液相色谱法》、《小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》、《植物油中叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）和特丁基对苯二酚（TBHQ）的测定—高效液相色谱法》、《甲醛原液的标准化》及《黄曲霉毒素B1（AFB1）酶联免疫定量测试盒》 3.1 粮油检验—植物油脂加热试验 3.1.1 原理 纯净的油脂加热至280℃时，仍呈透明状态，如果油脂中存在磷脂，则在280℃下磷脂就会析出或分解，是油色变深变黑。当油中磷脂含量较高是，甚至会产生絮状沉淀。 3.1.2 操作步骤 3.1.2.1 初始样品色泽测定 水平放置罗维朋比色计，安好观测管和碳酸镁片，检查光源是否完好。将混匀并澄清的试样注入25.4mm比色槽中，达到距离比色槽上口约5mm处，将比色槽置于比色计中。打开光源，先移动黄色、红色玻片色值调色，直至玻片色与油样色近似相同为止。如果油色有青绿色，须配入蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配入蓝色玻片的号码达到最小值为止，记下黄、红、蓝玻片的色值的各自总数，即为被测初始样品的色值。 3.1.2.2 样品加热 取混匀样品约50ml于100ml烧杯内，置于带有砂浴盘的电炉上加热，用铁支柱悬挂温度计，使水银球恰好在试样中心，在16min~18min内加热使试样温度升至280℃，取下烧杯，趁热观察有无析出物。 3.1.2.3 加热后样品色泽的测定 将加热后的样品冷却至室温，注入25.4mm比色槽中，达到距离比色槽上约5mm处。将比色槽置于已调好的罗维朋比色计中。按照初始样品的黄值固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片调色，直到玻片色与油样色相近色泽为止。记下黄、红或黄、红蓝玻片的色值的各自总数，即为被测油样的色值。 3.2 食品（月饼）中富马酸二甲酯的测定—高效液相色谱法 3.2.1 原理 用氨水甲醇溶液提取样品中的富马酸二甲酯，定容过滤后，滤液中的富马酸二甲酯经高效液相色谱柱分离，以紫外检测器于220nm处检测，外标法定量。 3.2.2 分析步骤 3.2.2.1 固态试样 月饼准确称取约2g，精确至0.0001g，置于50ml烧杯中，待测。 3.2.2.2 提取和净化 试样中加入10ml氨水甲醇溶液，混合后置于超声波水浴中处理15min。冷却至室温，用盐酸溶液调至pH至6.0. 转移试样溶液至25mL容量瓶中，用10mL水分次淋洗，使完全转移，并用水定容，混匀。滤纸过滤，收集滤液用滤膜过滤，试液用于高效液相色谱仪测定。 3.3小麦粉与大米粉及其制品（腐竹）中甲醛次硫酸氢钠含量的测定 3.3.1原理 在酸性溶液中，样品中残留的甲醛次硫酸氢纳分解释放出的甲醛被水提取，提取后的甲醛与2,4-二硝基苯肼发生加成反应，生成黄色的2.4-二硝基苯肼，用正己烷萃取后，经高效液相色谱仪分离，与标准甲醛衍生物的保留时间对照定性，用标准曲线法标定， 3.3.2 分析步骤 3.3.2.1色谱分析条件 化学键合C18柱，4.6mm*250mm；乙腈+水流动相，流速0.8mL/min;紫外检测器，检测器波长355nm。 3.3.2.2 样品前处理 称取腐竹20g，捣碎，转入250ml具塞三角瓶中，加200ml盐酸-氯化钠溶液，置于振荡机上振荡提取40min。将提取液倒入20ml离心管中，于4000r/min离心30min，上清液备用。 3.3.2.3标准工作曲线绘制 分别量取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml甲醛标准使用液于25ml比色管中，分别加入2ml盐酸-氯化钠溶液、1ml磷酸氢二钠溶液、0.5ml衍生剂，然后补加水至10ml，盖上塞子，摇匀，置于50℃水浴中加热40min后，提取用流水冷却至室温。准确加入5.0ml正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3次~5次后，将比色管倾斜