Do及氨氮测定.docVIP

Do的测定----碘量法 实验原理 在水中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。 实验仪器 Do瓶虹吸管 锥形瓶 酸式滴定管 实验药品 硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 硫酸 淀粉指示剂 硫代硫酸钠标准溶液 实验步骤 用虹吸法转移水样至Do瓶至溢出为止 伸入液面下（避免产生气泡）向水样加人1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液摇匀，带回实验室 待沉淀沉至一半时，将Do瓶颠倒混合，静置至沉淀静止于瓶底，加5ml硫酸摇匀，使沉淀完全溶解（黄棕色消失）放置暗处5分钟 从Do瓶中取出100ml水样于锥形瓶中用0.0125mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好褪去止，记下V. 计算 Do= V(硫代硫酸钠)*C(硫代硫酸钠)*8*1000/V(水样) 说明 该法适用于清洁水样，否则可进行预处理或用修正碘量法。 实验过程中速度要快，不要轻易打开瓶塞 要做二组平行样 滴定至终点时，蓝色褪去，5分钟后又变蓝色，不可再进行滴定。（是因碱性碘化钾溶液过量） 若无黄棕色沉淀生成，只有白色絮状物生成，说明水样中氧被消耗完了。 （二）修正的碘量法 一．叠氮化钠修正法 ——消除亚硝酸盐的干扰 加叠氮化钠于碱性碘化钾溶液中，当加入硫酸时，亚硝酸盐被破坏，其余步骤同上。 说明：不能将KI—NaoH—NaN3溶液直接酸化，吸管不能混用。 二．高锰酸钾修正法 ——消除亚铁盐，亚硝酸盐的干扰 水样在酸性条件下用过量高锰酸钾氧化上述干扰物。 过量的高锰酸钾用草酸钠溶液去除，生成的高价铁离子用氟化钾掩蔽，生成的硝酸盐不干扰测定，其他同碘量法。 氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 实验原理 在预处理过的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂）则与氨反应生成黄棕色胶体化合物，在410~425nm波长内用分光光度法测定。 实验仪器 8支具塞比色管，50ml容量瓶，烧杯 实验药品 纳氏试剂，氯化氨标准溶液，酒石酸钾钠 实验步骤 水样预处理： 若水样有色，污染较严重???—预蒸馏（定氮仪） 若水样无色，较清洁——絮凝沉淀（取约100ml于烧杯中，加入2~3滴25%氢氧化钠溶液，加1ml硫酸锌快速搅拌30秒，中速搅拌30秒，慢速搅拌30秒，静置10分钟，取上清液待测） 绘制标准曲线 编号 1 234567水样加氯化氨标准溶液定容氨根离子的浓度加酒石酸钾钠加纳氏试剂 以C为横坐标，A为纵坐标绘制曲线， 水样的测定 在410~425nm波长内用分光光度法测定A,由2绘制的曲线算出水样中氨氮浓度。 五，说明 1纳氏试剂有剧毒，实验中注意安全。 2该法适用于各种水样中氨氮浓度测定。 3该法受干扰影响较多，实验结果氨根离子和氨分子的总和。