物相分析及点阵参数精确测定 材料分析测试技术 知识介绍.pptVIP

5. K值法对多相混合物进行定量相分析步骤： 确定K值； 选取已知量的内标物质S与待分析试样配制成混合试样（一般?s控制在0.2左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到1~5?m左右； 测定混合试样的Ij、Is值； 根据基本公式计算?j和?j。 (五) 直接对比法 1. 特点： 不需要向被测试样中掺入标准物质，而是以两相的强度比为基础。 与含量无关的衍射强度参数可通过理论计算得到。 它既适用于粉末试样，也适用于整体试样。 在钢铁材料研究中，常用于钢中残余奥氏体含量的测定。 2. 基本公式 四. 点阵常数的精确测定 点阵常数即晶胞参数是晶体物质的重要参数，它随化学成份和外界条件（温度和压力）的变化而发生微小的变化，通常在 10－4?数量级以下，要揭示这类变化规律，就必须对点阵常数进行精确测定。 本章主要讨论立方晶系的点阵常数的测定。 (一) 基本原理 对于立方晶系： 在给定实验条件下，入射线波长可以给出5?10－6?的精确数值，因此点阵常数的计算归结为两个任务： —衍射峰干涉指数HKL的标定； —衍射峰位角?的精确测定。 点阵常数的测量精度取决于衍射峰位角?的误差，作为一个实验测量值，其误差来源于系统误差和偶然误差： —偶然误差主要由测量者观察水平、仪器偶然波动，或外界信号干扰等产生，它没有一定的规律，只能通过多次重复测量将其降低至最小限度； —系统误差由实验条件产生，以某种函数关系作规律性的变化，因此可选用适当的数学处理方法将其消除。 对布拉格方程微分： 对于立方晶系： 当??90?时，?a/a ?0，因此，在精确测定点阵常数时，主要利用高角度（ ?60 ? ）衍射线进行。 在实际衍射工作中，不可能获得?＝90?的衍射线，只可能通过选择合理的辐射波长，使得衍射花样中? 60 ?的区域有尽可能多的衍射线；并使其中? 值最大的衍射线尽可能接近90? ，然后运用数学方法处理，从而求出点阵常数的精确值。 (二) 衍射仪法的主要误差 不能利用外推函数消除的误差 利用外推函数可以消除的误差 1. 不能利用外推函数消除的误差 零点误差 角驱动匹配误差 计数测量滞后误差 折射校正 温度校正 (1) 零点误差 测角仪机械零点的调整误差，可以采用规定的方法精细地调整零点； 该误差是点阵常数测量误差的主要来源。 * 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 【教学内容】 1. 物相定性分析的原理与方法。 2. 物相定量分析的原理与方法。 3. 点阵常数测量中误差的来源。 4. 精确测定点阵常数的方法。 【教学目标】 1. 熟练掌握X射线衍射物相分析的原理与方法。 2. 了解X射线物相定量分析的基本原理和方法，适用范围和 应用过程中应注意的问题。 3. 培养学生善于利用X射线衍射分析方法解决实际问题的能力。 【重点掌握内容】 1. X射线衍射定性分析的原理与思路。 2. 粉末衍射卡片的组成。 3. PDF卡片的索引与应用。 4. 单相样品X射线衍射定性分析的方法。 【教学难点】 多相样品的物相分析和物相定量分析。 【了解内容】 1. 多相样品的X射线衍射定性分析。 2. X射线衍射的定量分析，包括定量分析的原理与方法。 3. 点阵常数的精确测定，内容包括误差的来源和误差校正方法。 4. 非晶态物质及其晶化过程的X射线衍射分析。 一. 引言 利用X射线的方法对试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物，进行定性和定量分析。X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的化合物的组成和含量。 定性分析 定量分析 二. 定性分析 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。 (一) 定性分析的基本原理 (2) PDF试样图 (3) PDF卡片结构图 (4) PDF卡片的内容 1a、1b、1c，三个位置上的数据是衍射花样中前反射区（2θ 90°）中三条最强衍射线对应的面间距，1d位置上的数据是最大面间距。 2a、2b、2c、2d，分别为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100。 实验条件：Rad.—辐射种类（如Cu Kα); λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cut off—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；d corr.abs.?—所测值是否经过吸收校