冷原子吸收光谱法测定汞过程中的质量控制.pdfVIP

第 26 卷第 5 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 26 , No. 5 　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2006 年 10 月 Metallurgical Analysis October , 2006 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2006 05 - 0099 - 03 冷原子吸收光谱法测定汞过程中的质量控制 王俊荣 (滨州市环境监测站 ,山东滨州 　256618) 　　中图分类号 :O65731 　　　文献标识码 :B 　　水体中汞的污染主要来 自贵金属冶炼 、仪器 被还原后的挥发损失 ,加酸和氧化剂保存 ,能使汞 仪表制造 、食盐电解 、化工 、农药 、塑料 、军工等工 处于高氧化状态 , 以离子形式存在于水中。通常 业废水 。大气 、土壤中的汞经雨水淋溶冲刷 ,最后 采用 1 L 水样中加入 10 mL 硫酸或 7 mL 硝酸 , 迁移入水中 ,水中汞经过微生物的作用转变为毒 使水样 p H ≤1 ,然后加入 4 mL 50 g/ L 高锰酸钾 性更大的甲基汞 , 由食物链进入水体 ,引起严重的 溶液 , 必要时多加一些 , 使其呈现持久 的淡红 危害 。因此 ,汞是我国实施排放总量控制的指标 色[1 ] 。同时应注意 ,硝酸和高锰酸钾要在采样前 之一 ,也是环境监测的必测项 目。实际工作中许 ( ) 加入容器 , 否则 20 % 质量分数 的汞会立即损 多因素影响汞的测定结果 ,本文从采样到报出结 失 ,采样容器最好选用硬质玻璃瓶 。采样时要把 果的各个环节对可能影响汞测定的因素加以研究 采样器浸入水下一定的深度 , 以防采集到富集了 和探讨 , 以提高监测结果的准确性 。 金属的表面膜[2 ] 。为了保证固定剂的质量及避 免样品在运输过程中受到玷污 ,要求采样人员将 1 　实验部分 固定剂加到水样中的同时 ,另加一份于蒸馏水中 , 11 　容器的洗涤 以作全程序空白,其值必须小于方法的检出限 ,否 新的玻璃器皿要先用硝酸( 1 + 1) 浸泡过夜 , 则应查找原因。 临用前以四份体积硫酸加一份体积 50 g/ L 高锰 13 　量器及试剂 酸钾的混合液清洗 ,再用 100 g/ L 盐酸羟胺溶液 容量瓶 、移液管等玻璃容器必须按有关规定 洗涤以除去二氧化锰 ,最后用无汞去离子水冲洗 进行校正后使用 ;试验用水均为无汞去离子水 ,试 干净 。受汞污染的容器 ,即便用硝酸浸泡过夜 ,也 剂为优级纯或分析纯 ,在分析过程中以一份试验 不能将汞完全除去 ,空白试验值较高且波动很大 。 用水代替样品进行空白试验 ,要求测得的空白浓 因此 ,所有玻璃器皿及盛样瓶均要用洗液浸泡过 度低于方法的检出浓度 。有时空白值意想不到的 夜 ,用去离子水冲洗干净 。玻璃器皿在两次操作 高 ,一般来 自试验用水 、试剂 、实验室环境等的污 之间不应让其干燥 ,应充满去离子水或08 mol/ L 染 。优级