2018年高考化学自由复习步步高系列 09（解析版）.doc

【课本内容再回顾——查缺补漏】 回顾九：实验基础知识（二） 一、按规范、想安全、学会基本实验操作 1．几个先后 （1）制取气体时：先检验装置气密性后装药品。 （2）用排水法收集气体时：先排净装置中的空气后再收集；实验结束后，先移出导管后再撤酒精灯。 （3）用石蕊试纸、淀粉-KI试纸检验气体性质时：先用蒸馏水润湿试纸。 （4）中和滴定实验：洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗，再装入相应的溶液；观察锥形瓶内溶液颜色的改变时，先等半分钟，颜色不变后判定终点；读数时，先等片刻，后读数。 （5）点燃可燃性气体时：先验纯再点燃。 （6）焰色反应实验中：每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸灼烧至无色，再做下一次实验。 （7）定容操作：先加蒸馏水至容量瓶刻度线下1 cm～2 cm后，再用胶头滴管定容。 （8）主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气再加热，目的有的是防止爆炸，如氢气还原氧化铜；有的是保证产品的纯度，如氮气与镁反应制氮化镁；有的是防止空气中的某些成分影响实验测量的准确性，如用燃烧法测氨基酸的组成；用CO加热还原氧化铜时，实验结束后，先取出后端浸在液体中的导管，在玻璃管冷却后才能停止通入CO。 （9）检验卤代烃水解产物中的X－时，需先用HNO3酸化(中和碱)，再加AgNO3溶液； 检验淀粉水解产物时，要先用碱中和硫酸，再加入新制氢氧化铜悬浊液或银氨溶液； 用I2检验淀粉时，溶液中不能有碱。 （10）检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加氢氧化钠溶液中和硫酸，再加银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液。 2．几个上下 （1）用排气法收集气体时，相对分子质量大于29时，用向上排空气法；相对分子质量小于29时，用向下排空气法。 （2）分液操作时，下层液体从下面出口流出，上层液体从上口倒出。 （3）用水冷凝气体时：下口进水，上口出水。 （4）判断萃取后液体的位置：密度小的溶剂在上，密度大的溶剂在下。 3．几个不能 （1）酸式滴定管不能装碱性溶液；碱式滴定管不能装酸性溶液或氧化性溶液(能与橡胶反应的溶液)。 （2）容量瓶不能作反应容器；不能在容量瓶中溶解或稀释溶液；不能贮存溶液，配制好即转移到试剂瓶中。 （3）量筒不能作反应容器；不能在量筒中溶解或稀释溶液。 （4）中和滴定的锥形瓶不能用待测液(或标准液)润洗。 （5）加热后的坩埚、蒸发皿不能直接用手拿，应用坩埚钳夹取。 （6）化学药品不能用手接触；不能用鼻子直接凑到容器口去闻气味；绝不能品尝药品。 4．几个标志 （1）灼烧充分的标志：连续两次称量，质量差不超过0.1 g。 （2）滴定终点的标志：滴加最后一滴溶液时，溶液由A颜色变成B颜色，且半分钟内不再变化(或且半分钟内不再变成A颜色)。[注A颜色、B颜色分别指滴定过程中两种具体的颜色] 5．试纸的使用及用途 试纸不可伸入溶液中也不能与管口接触，防止污染试剂；除pH试纸外，其他试纸在检验气体时必须用蒸馏水润湿，切记pH试纸不能润湿，如果用润湿的pH试纸测溶液的pH时可能使测量结果不准确。 [特别提醒]　中学中所接触试纸一般为广泛pH试纸，所测pH为整数，不含小数。 6．测定100 mL NaOH溶液中含有Na2CO3的物质的量浓度的实验操作 取样 结论。 （1）检验所加试剂是否过量的操作 静置后，向上层清液中继续加氯化钙溶液，若没有白色沉淀生成，则氯化钙过量。 （2）洗涤沉淀的操作 向漏斗中加水，至水面浸过沉淀物，待水滤出后，再重复1～2次。 （3）检验沉淀是否洗净的操作 取最后的滤出液加入硝酸银滤液，若没有沉淀产生，则洗涤干净。 7．检查装置气密性的方法 （1）装置 （2）方法 ①微热法 如图甲，A．把导管b的下端浸入水中，用手紧握试管a将其捂热；B．b导管口会有气泡冒出；C．松开手后，水又会回升到导管b中，证明整个装置气密性良好。 ②液差法 a．启普发生器：如图乙，向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于溶液的液面，静置片刻，液面不变，证明装置气密性良好。 b．简易发生器：如图丙，连接好仪器，向B管中注入适量水，使B管液面高于A管液面，静置片刻，若液面保持不变，证明装置不漏气。 ③液封法 如图丁，关闭止水夹K，从长颈漏斗加水至浸没下端导管口，若漏斗颈出现稳定高度的水柱，证明装置不漏气。 二、明思路、想原理，突破物质的分离提纯 1．物质的分离提纯解题思路 通常根据样品的性质和状态来确定，具体如下： （1）固体样品：加热(灼烧、升华、热分解)；溶解——过滤——洗涤沉淀——干燥；溶解——加热蒸发结晶(或蒸发浓缩——冷却结晶——过滤)。 （2）液体样品：分液(互不相溶的两种液体)；蒸馏(互相溶解但沸点不同的液体)；萃取(从溶液中提取溶质)——分液。 2．常见混合物的分离与提纯方法 （1）粗盐的提纯：溶解——加过量BaCl2(除SO)、过量N