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岛津液相维修相关培训.ppt
欢迎参加岛津液相维修培训班;
采用 “HPLC” 级溶剂
避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂
对试样有适宜的溶解度
溶剂粘度要小
与检测器相匹配;其他问题;其他问题;其他问题;脱气:
除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响:
1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积
2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形
3)检测器中的气泡产生基线波动;脱气的目的;其他问题;其他问题;其他问题;梯度洗脱法;梯度洗脱法的注意点;样 品 处 理;其他问题;一些代表性弱酸的pKa;缓冲液的使用;液相色谱容易出问题的部件;管线选择;管线材料;材料:不锈钢烧结,孔径10um
故障:堵塞
表现:管路中不断有气泡生成
措施:用5%~20%的稀硝酸,超声波清洗,
再用蒸馏水清洗
注意点:吸滤头拆下时不必将塑料管剪断;LC-10ATvp泵:串联 式往复泵;液相色谱容易出问题的部件;液相色谱容易出问题的部件;液相色谱容易出问题的部件;故障:密封圈磨损而导致
密封不良
现象:系统压力波动大或
漏夜措施:更换密封圈
注意点:
更换密封圈
拆卸泵头前,柱塞杆
复位 (P-SET);故障:堵塞
现象:系统压力波动大或压
力偏高
措施:5%稀硝酸,超声波清
洗
判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,设定流速1mL/min,如压力3kgf/cm2,则可能堵塞。;液相色谱容易出问题的部件;液相色谱容易出问题的部件;手动进样器的原理图;交叉污染的原因;便捷的方法(不需清洗)
1.进样状态下插入微量注射器
2.切到装填状态
3.注入样品
4.切回到进样状态;操作注意点:
1)插针应插到底
2)进样应使用液相色谱专用平头进样针
3)清洗应使用专用针口清洗器;手动进样阀
故障:转子密封损坏
现象:漏液
原因:a 拧的太紧
b 样品太脏
c 针头损坏或不使用液相专用针
解决措施:更换转子密封,并在使用;液相色谱容易出问题的部件;液相色谱容易出问题的部件;柱子
故障:系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留时间的改变
解决措施:清洗
正相柱,正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇
反相柱,甲醇、乙腈、氯仿、异丙醇、0.05M稀硫酸;液相色谱容易出问题的部件;延长柱寿命方法:
倒冲柱
换过滤片
修补柱头
;液相色谱容易出问题的部件;填料的取出;恢复例;硅胶基底;分 析 柱 的 维 护;柱压低于150kgf/cm2
柱温在40℃左右,最高使用温度为50℃
缓冲液PH使用范围为2~7
流动相有机溶剂比例过低, 柱效下降快
;紫外检测器;
;液相色谱容易出问题的部件;示差折光检测器;液相色谱常见问题及其对策;现象:无压力,流动相不流动
可能原因
1、保险丝断或电源问题
2、柱塞杆折断
3、泵头内有空气或流动相不足
4、单向阀损坏
5、漏液
6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力);现象:压力持续偏高或不断上升
1、流速设定过高
2、保护柱或柱子筛板堵塞
3、流动相使用不当或有缓冲盐析出
4、色谱柱选择不当
5、进样阀损坏
6、线路过滤器堵塞
;压力异常;现象:压力持续偏低
1、流速设定过低
2、色谱柱选择不当
3、柱温过高
4、系统漏液;压力异常;漏液;漏液;漏液;进样阀漏液
可能原因
1、转子密封损坏
2、定量环堵塞
3、进样口密封松动
4、进样针尺寸不合适
5、废液管产生虹吸
6、废液管堵塞;检测器漏液
可能原因
1、流通池垫片损坏
2、流通池透镜破碎
3、手紧接头处漏液
4、进样针尺寸不合适
5、废液管堵塞
6、流通池堵塞;保
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