GC-MS测定玩具产品中六种邻苯二甲酸酯含量.PDF

GCMS-QP2010 Plus测定PVC和橡胶中的 16种PAHs GC-MS测定玩具产品中六种邻苯二甲酸酯含量 [摘要]本文采用岛津最新的气质联用仪 GCMS-QP2010 Plus对六种邻苯二甲酸酯进行了精确的定性定 量分析，得到了满意的分析结果。 [前言]据中国海关最新统计，2006年全国玩具行业出口 177.6亿美元，比2005年增长 16.9%，展望 2007年玩具行业的发展，中国国内市场需要会相应增加，世界玩具市场总体也将呈一定的上升趋势。然 而，2006年，玩具业受原材料上升，劳动工资增加，应对欧盟WEEE和RoHS指令，ICTI标准认证等影 响，企业成本普遍上升，进入2007年，面对2007年1月16日即将执行的欧盟玩具指令法规2005/84/EC， 势必将对玩具业产生巨大的影响，因此，对企业而言，建立良好的内部监控系统，实现简便、快速、精 确的定性定量分析邻苯二甲酸酯具有非常重要的实际意义。 邻苯二甲酸酯是一种高产量的化学品，欧盟规定的六种邻苯二甲酸酯分子式如下： DBP BBP DEHP DNOP DINP DIDP 在玩具行业中，邻苯二甲酸酯通常被添加产品柔性 PVC中，广泛用于与人体接触频繁的物件上， 尤其是儿童玩具和儿童用品，邻苯二甲酸酯对儿童可能造成的风险已经由毒性、生态和环境科学委员会 （CSTEE）做出分析，当儿童在咬或吸吮玩具時，邻苯二甲酸酯从玩具和儿童用品中渗出，对肝脏、肾 15 GC-MS测定玩具产品中六种邻苯二甲酸酯含量 GCMS-QP2010 Plus测定PVC和橡胶中的 16种PAHs 和生殖系统造成负面影响，同时还有致癌及导致內分泌失调的潜在危险，美国纽约罗彻斯特大学去年 5 月公布研究结果认为，与邻苯二甲酸酯接触可能造成男婴生殖系统发育不正常。研究人员对134名男孩 进行对比研究，发现血液中邻苯二甲酸酯含量高的母亲所生育的男婴，生殖器官发育不正常的比例更高。 这被认为是关于邻苯二甲酸酯会影响人类生殖系统发育的第一个科学证据。 1999年 12月7日，欧盟正式发布1999/815/CE指令，规定在其成员国内,对三岁以下儿童使用的 与口接触的玩具以及其它儿童制品(如婴儿奶嘴,出牙器等)中PVC中的增塑剂进行限制,邻苯二甲酸酯类 (DEHP,DINP,DIDP,DBP,BBP,DNOP)总含量不得超过0.1%，2005年6月5日欧盟议会经过表决,发布了在 玩具和育儿物品中关于邻苯二甲酸酯的永久禁令(2005/84/EC),该指令规定,25个成员国在2007年7月 16日之前需将该指令转化为本国条例,并将在2007年1月16日执行.根据新指令，儿童护理用品是指任 何有助儿童睡眠、放松、保持卫生，以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品，当中包括各种形状及类型奶嘴， 指明在可放进口中的玩具及儿童护理用品中所含的6类邻苯二甲酸酯DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP及 DNOP，浓度不得超过0.1%,超标的将不得在欧盟市场出售.同时美国，日本，德国等国家也作出了相应的 严格规定。 对于邻苯二甲酸酯的分析，目前中国国家玩具标准中并没有规定，EPA 8061A中使用气相色谱，电 子捕获检测器，采用双柱系统对十六种邻苯二甲酸酯进行了分析检测；中国出入境检验检疫标准中，使 用气质联用法对塑料血袋中七种邻苯二甲酸酯进行了分析检测；中国环境保护标准中，采用液相色谱法， 对环境水及废水中三种邻苯二甲酸酯进行了分析检测；同时中国国标中，采用气质联用法，对纺织用品 中的邻苯二甲酸酯进行了分析检测，参考如上标准，气相色谱-质谱联用方法是满足企业及检测机构要 求的最好方法。 样品处理方法 玩具类样品粉碎成约1mm颗粒甚至更小的颗粒。 称取上述0.5g样品,精确到0.0001g,放入纤维素套管中,然后将其放至安装好的索氏提取装置中, 加入 1.5倍虹吸管体积的二氯甲烷到接受瓶