气液法制备闪锌矿纳米硫化锌粒子.pdf

第 30 卷 第 3 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 30 , No. 3 2003 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2003 气液法制备闪锌矿纳米硫化锌粒子 1 1 1 1 2 李亚玲 　王玉红 　邵 　磊 　陈建峰 　甄崇礼 ( 1. 北京化工大学教育部超重力工程研究中心 ,北京 　100029 ;2. 新加坡纳米材料科技有限公司 ,新加坡 　139944) 摘 　要 : 文中采用硫酸锌和硫化氢气体为原料 ,制备纳米硫化锌 。探讨了反应物浓度 、反应温度 、p H 值等工艺参数 对产品平均晶粒大小和产品收率的影响规律 ,确定最佳反应条件 ,制备出了分散性好 、平均粒径为 7 nm 的闪锌矿 纳米硫化锌粒子 。并采用 XRD 、TEM 等手段对产品的晶相 、大小 、形貌进行了表征 。 关键词 : 闪锌矿 ;硫化锌 ;纳米粒子 ;制备 中图分类号 : TQ132. 41 引　言 1 　实验部分 随着纳米科学技术的迅猛发展 ,纳米光电材料 1 . 1 　试剂 的开发日益引起人们的重视 。纳米硫化锌粒子是直 硫酸锌 :化学纯 ,天津市化学试剂三厂 ;硫化氢 : 接跃迁型的半导体 ,具有独特的光电特性 ,可用于红 纯度 99 9 % ,北京特种气体研究所 ; 本实验用水均 外窗口材料 、荧光材料 、传感器和高分辨显示器 、太 采用去离子水 。 阳能电池 、彩色显像管厂生产彩粉的原料等众多领 12 　仪器 域 。目前其制备方法很多[1～5 ,7 ] ,但大多数均采用 酸度计 :p HS25 型 ,上海雷磁仪器厂 ; 真空泵 : 液液相法 ,制得的粒子粒径较大 ,成本较高 ,而且均 临海市精工真空设备厂 ;干燥箱 :天津天宇机电有限 处于实验室研究阶段 。Chiu[6 ]首次采用气液法制备 公司 ;X 射线粉末衍射仪 : XRD2000 型 , 日本岛津 了单分散硫化锌粒子 ,但其制备的粒子属于微米级 , 公司 ; 透射 电子显微镜 : H800 型 , 日本 HITACHI 而且反应物初始浓度非常低 , 不易于实现工业化 。 公司 。 因此迫切需要寻找一种新方法 ,提高转化效率 ,降低 13 　实验过程 生产成本 , 以适应大规模生产的要求 。 配制硫酸锌水溶液 ,用盐酸或氨水调节初始p H 本文采用硫酸锌和硫化氢气体为原料 , 以气液 值 ,搅拌速度为 550 r/ min ,通入硫化氢气体至反应 法进行了制备纳米硫化锌的研究 。从溶液沉淀下来 结束 ,p H 计跟踪整个反应过程 。反应后的悬浊液经 的硫化物聚集粒子的分散性取决于溶液的p H 值 、 过滤 、洗涤 、干燥 、过筛得到干粉 。其简单工艺流程 缓冲剂的含量 、溶液浓度和温度 、进料速度和硫化氢 如图 1 所示 。 压力以及搅拌速度等诸多因素 。由于影响因素较 多 ,本研究选择了反应物浓度 、反应温度 、溶液的初 始p H 值为控制因素 ,进行对比实验 ,探讨了各工艺 参数对产品平均晶粒度的影响 ,确定了最佳反应条 件 。并用 XRD 、TEM 等手段对产品进行表征 。 收稿 日期 :