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纳米材料基础特性测试 形貌观察与分析 相关概念 扫描电镜原理及相关知识 透射电镜原理 应用实例 第一节 相关概念 什么是纳米材料的形貌？ 材料的形貌尤其是纳米材料的形貌是材料分析的重要组成部分，材料的很多物理化学性能是由其形貌特征所决定的。对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。因此，纳米材料的形貌分析是纳米材料的重要研究内容。形貌分析主要内容是分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。 形貌分析的主要方法 纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)。 扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以分析纳米粉体材料，还可分析块体材料的形貌。其提供的信息主要有材料的几何形貌、粉体的分散状态、纳米颗粒的大小、分布、特定形貌区域的元素组成和物相结构。 扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像，观察视野大，其分辨率一般为6nm，对于场发射扫描电子显微镜，其空间分辨率可以达到0.5nm量级。 透射电镜具有很高的空间分辨能力，特别适合粉体材料的分析。其特点是样品使用量 少，不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、分布，还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析，但颗粒大小应小于300 nm，否则电子束就不能穿透了。对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品需要进行减薄处理。 扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析，可以达到原子量级的分辨率，仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体材料不能分析。 第二节 扫描电镜原理及相关知识 电子与样品物质的交互作用 当一束高能量、细聚焦的电子束沿一定方向入射到固体样品时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。扫描电镜、电子探针及其它许多相关的显微分析仪器通过检测这些信号对样品的微观形貌、微区成分及结构等方面进行分析。 电子束与样品相互作用产生的信号 高能电子束入射样品后，经过多次弹性散射和非弹性散射后，在其相互作用区内将有多种电子信号与电磁波信号产生。这些信号包括二次电子、背反射电子、吸收电子、透射电子以及俄歇电子、特征X射线等。它们分别从不同侧面反映了样品的形貌、结构及成分等微观特征。 图 电子束与样品物质交互 作用产生的各种物理信息 图 电子束作用下固体样品 发射的电子能谱 扫描电镜的工作原理 由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩，会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下，在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发产生各种物理信号。 各种信号的强度与样品的表面特征（形貌、成分、结构等）相关，可以用不同的探测器分别对其检测、放大、成像，用于各种微观分析，扫描电子显微镜主要收集的信号是二次电子和背散射电子。 扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法，与电视技术相似，可以把样品被观察区划分成许多小单元，称为象元，在电子束对样品表面作光栅扫描时，可以逐点逐行地依次从各象元检测出信号，并按顺序成比例地转换为视频信号，再经视频放大和信号处理将其一一送到有电子束同步扫描的荧光屏的栅极，用来调制阴极射线管（CRT）的电子束的强度，即显像管的亮度。因为电镜中的电子束对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持严格同步，所以显像管荧光屏上的图像就是样品上被扫描区域表面特征的放大像。 图 扫描电镜原理示意图 图 JSM-5600LV扫描电镜外观图 扫描电镜的结构 扫描电镜一般由电子光学系统、扫描系统、信号的检测及放大系统、图像的显示与记录系统、真空系统和电源系统组成。 电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、等组成。它不是用来成像而仅仅是用此获得一束高能量细聚焦的电子束作为使样品产生各种信号的激发源。 扫描系统作用是使入射电子束在样品表面与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步扫描，改变入射电子束在样品表面上的扫描振幅，以获得所需放大倍数的图像。扫描系统是扫描电镜一个独特的结构，它主要由扫描发生器、扫描线圈、放大倍率变