edta滴定液的配制和标定.pptVIP

（二）金属指示剂应具备的条件 （1）MIn与In的颜色显著不同。 （2）反应灵敏、迅速，有良好的变色可逆行。 （3）MIn的稳定性适当，即KMY100KMIn。 （4）稳定，便于储存和使用。 第四节 金属指示剂 （三）常用金属指示剂 第四节 金属指示剂 （四）金属指示剂存在的问题 1、指示剂的封闭现象 第四节 金属指示剂 　 (1) 概念 :当滴定到达计量点时,虽滴入足量的EDTA也不能从金属离子与指示剂配合物MIn中置换出指示剂而显示颜色变化,这种现象称为指示剂封闭现象.　　(2) 产生原因:一是MIn较MY稳定,过量Y难以置换出In;二是MIn的颜色变化不可逆引起.　　(3) 消除方法:由被滴金属离子本身引起的,可以采用返滴定法避免;由于其它金属离子引起的,需设法使这些金属离子不发生作用(掩蔽或分离) (1) 概念:如果指示剂与金属离子的配合物MIn形成胶体或沉淀,在用EDTA滴定到达计量点时,EDTA置换指示剂的作用缓慢,引起终点的拖长,这种现象称为指示剂的僵化现象.　　(2) 产生原因:MIn为胶体或沉淀 ,使MY计量点时,Y置换出In的缓慢.　　(3) 消除方法:加入合适的有机溶剂;加热;接近终点时放慢滴定速度并剧烈振荡 2、指示剂的僵化现象 第四节 金属指示剂 3、指示剂的氧化变质现象 金属指示剂大多是分子中含有许多双键的有机染料，易被日光、空气和氧化剂所分解；有些指示剂在水溶液中不稳定，日久会因氧化或聚合而变质。这种现象称为指示剂的氧化变质现象。克服氧化变质现象的措施一般有二种：一是加入适宜的还原剂防止其氧化，或加入三乙醇胺以防止其聚合；二是配成固溶体，即以 NaCl 为稀释剂，按质量比 1:100 配成固体混合物使用，这样减小氧化变质的速度，可以保存更长的时间。 第四节 金属指示剂 （一）EDTA滴定液的配制和标定 （二）Zn标准溶液的配制和标定 第五节 滴定液的配制和标定 用二钠盐Na2H2Y·H2O配制；浓度： 0.01～0.05mol/L 水及其他试剂中常含金属离子，故其浓度需要标定（贮存在聚乙烯塑料瓶中或硬质玻璃瓶中）。 （一）滴定方式 1、直接滴定法 直接滴定的条件： （1） lgKMY’· CM≥6 （2）反应速度快： （3）有合适的指示剂，无指示剂封闭现象； （4）在控制的pH条件下， 金属离子不发生水解； 例： 在酸性介质中 Zr2+, Th3+, Ti3+, Bi3+, …… 在弱酸性介质中 Zn2+, Cu2+, Pb2+, Cd2+, …… 在氨性介质中 Ca2+, Mg2+, …… 第六节 应用示例 2. 返滴定法 适用范围： 反应缓慢、干扰指示剂、易水解的离子， 如Al3+、Cr3+、 Co2+、Ni2+、Ti（IV）、Sn（IV）等。 例如Al3+ Al3+溶液→定量过量的Y →pH≈3.5，煮沸。→调节溶液pH至5~6 →二甲酚橙，用Zn2+过量Y标准溶液返滴定。 第六节 应用示例 3. 置换滴定法 扩大应用范围，提高选择性。 1、置换出金属离子（如Ag+的测定, 不能直接滴定Ag＋, 为什么？）： 2Ag+ + Ni(CN)42- ＝ 2Ag(CN)2- + Ni2+ 2、置换出EDTA（如测定锡青铜中锡的测定）： SnY + 6F- = SnF62- + Y 第六节 应用示例 4. 间接滴定法 适用范围： 测定与EDTA不络合或生成络合物不稳定的离子。例如 Na+、K+、SO42－、PO43－、CN－。 注：间接滴定手续较繁，引入误差的机会也较多，故不 是一种理想的方法。 第六节 应用示例 （二）应用示例 1、水的总硬度测定 操作步骤：吸取水样100.0mL置于锥形瓶中，加NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂少许，用0.01000mol/L EDTA滴定液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。 第六节 应用示例 2、铝盐的测定 操作步骤：精密称取氢氧化铝凝胶8g，加HCl 10mL和蒸馏水10mL，煮沸10分钟使溶解，冷却至室温后进行过滤，滤液置于250mL容量瓶中，注意将滤器洗涤并将洗涤液并入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。接着精密量取滤液25.00mL，加氨试液至刚好析出白色沉淀，然后滴加稀HCl沉淀恰好溶解。加入HAc-NH4Ac缓冲溶液10mL，再精密加入0.05000mol/L EDTA滴定液25.00mL，煮沸3~5分钟，冷至室温，适当补充蒸发的水分，加0.2%二甲酚橙指示剂1mL，用0.05000mol/L的锌滴定液滴定至溶液由黄色变为淡紫色即为终点。 第六节 应用示例 分 析 化 学 Anal