岛津LC-2030C操作规程.docxVIP

新疆维阿堂制药有限公司GMP文件文件名称：岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程页 次：共 5 页 第 1 页文件编号：SOP-JS-ZL-05200版本号：第一版起草人：审核人：批准人：起草日期： 年 月 日审核日期： 年 月 日批准日期： 年 月 日颁布部门：质量管理部生效日期： 年 月 日分发部门：质量管理部编订依据 岛津LC-2030C型高效液相色谱仪系统指南。目 的 建立岛津LC-2030C型高效液相色谱仪使用、维护及保养操作规程。范 围 本规程适用于岛津LC-2030C型高效液相色谱仪的操作。责任者 QC质检员对实施本规程负责。内 容仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示2.基本操作步骤2.1开机2.1.1准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤，超声脱气处理5～10分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。文 件 名 称岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程文 件 编 号SOP-JS-ZL-05200页 次共 5 页 第 2 页2.1.2打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。2.1.3 电脑开机进入WINDOWS 桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。单击【确定】进入主项目界面。如图所示：2.1.4单击【仪器】图标，双击 ，进入仪器操作界面在线系统。2.1.5单击【自动排气】，进入排气 操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设置后单击【下载】2.2 数据采集方法编辑：2.2.1 常规参数设置：2.2.1.1单击[常规]，进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度（5℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。2.2.1.2单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。2.2.2 高级参数设置：2.2.2.1单击[高级]，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪。2.2.2.2进入该操作界面，设置检测波长（波长范围：190nm ～800nm）、池温度（控温范围40℃～90℃），完成设置后单击【下载】。2.2.2.3 单击【时间程序】，进入该操作界面，设置相应检验参数，若进行等度洗脱，“控制器”处理命令为【stop 】，否则无法进行其他设置。文 件 名 称岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程文 件 编 号SOP-JS-ZL-05200页 次共 5 页 第 3 页2.2.2.4单击【柱温箱】，进入该操作界面，设置柱温箱温度（5℃～85℃）。2.2.2.5 单击【自动进样器】，进入该操作界面，设置相应检验参数。非特殊情况不需修改。2.2.2.6 保存检验参数，完成检验参数设置，单击单次分析开始，开始检验分析。2.2.3 样品分析：2.2.3.1 双击，进入主项目界面。2.2.3.2 双击【再解析】，进入【再解析】界面。2.2.3.3 双击【文件】图标，选中需要处理的文件，单击文件名，打开该文件。2.2.3.4单击，选择积分向导，对色谱图进行积分处理。2.2.3.5 色谱图积分处理结束后，保存处理结果。2.2.3.6 单击，预览数据报告，确认无误，输出报告。3.注意事项3.1 仪器安装环境：放置点应远离强磁场，避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀。3.2 如果流动相为有机相与水的混合溶液，则直接用甲醇或乙腈冲洗流路，冲洗管路约60分钟后，待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质，在做实验前后，一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。3.3 泵3.3.1水相及含水相流动相需现用现配，需用0.45μm微孔滤膜过滤，防止损坏泵及管路。3.3.2清洗瓶中的50%甲醇要求每周更换一次。3.3.3为了保证泵的安全运行，需要设定压力范围，一般为5～400pa。3.3.4拧松脱气阀时，不宜拧得过松。一般拧大于90o小于180o即可。拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。3.4检测器3.4.1新柱子活化时最好断开检测器管道使用二通阀连接管路直接排除清洗液。3.4.2检测器的紫外灯在长期打开的情况下，一定要保证有溶液经过流通池。若不文 件 名 称岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程文 件 编 号SOP-JS-ZL-05200页 次共 5 页 第 4页需要进样，可设置一个较低的流速（0.05ml/min）或者关闭灯的电源。3.4.3检测器的灯一般是在流通池流动相流动一段时间后才打开的，如果流动池中有气泡，则会提示漂移过大无法通过自检和校正。3.4.4一次开灯相当于30小时正常使用寿命，因此尽可能将