TEM授课讲解材料.ppt

清华大学化学系 表面与材料实验室 选区电子衍射 通过在物镜像平面处插入一个孔径可变化的选区光阑，让光阑的孔只套住我们感兴趣的那个微区，那么光阑以后的成像电子束将被挡住，只有该微区的成像电子束才能通过光阑进入中间镜和投影镜参与成像。 当把成像操作变换为衍射操作后，就可以获得选区的电子衍射花样。在选区衍射中还应该注意选区与衍射的不对应性。 选区电子衍射 单晶衍射花样 由于单晶电子衍射谱直接反映晶体的倒易陈点配置，衍射花样简单，可以通过计算获得晶体对称性，点阵参数大小，相变等参数。 多晶的衍射花样 多晶衍射花样：由于样品是由取向混乱的小晶粒构成，因此多晶体的晶面间距的倒数为半径的倒易球面。其衍射花样为一系列的同心圆环。 多次衍射花样 由于衍射束的强度很大，几乎与透射束的强度相当，因此，可以产生二次衍射或多次衍射，使得衍射花样复杂化。 电子衍射的标定 多晶衍射花样是同心的环花样，可以用类似粉末X射线的方法来处理。可以计算获得各衍射环所对应的晶面间距。由此可以分析此相的晶体结构或点陈类型，也可以由晶面指数和晶面间距获得点陈常数。可以和X射线衍射分析的数据对照。 单晶的衍射花样比较简单，可以获得晶面间距以及点陈类型和晶体学数据。表1是电子衍射花样与晶体结构的关系。具体指标化过程可以通过计算机完成。 TEM - transmission electron microscopy Diffraction Cr23C6 - F cubic a = 10.659 ? Ni2AlTi - P cubic a = 2.92 ? TEM - transmission electron microscopy Examples M23X6 (figure at top left). L21 type b-Ni2AlTi (figure at top center). L12 type twinned g-Ni3Al (figure at bottom center). L10 type twinned NiAl martensite (figure at bottom right). TEM - transmission electron microscopy Dark field imaging Instead of main beam, use a diffracted beam Move aperture to diffracted beam or tilt incident beam 会聚束衍射（CBED) 普通电子衍射在0.5微米，先进的TEM可以0.1-0.5微米区域进行衍射分析； CBED适合10纳米左右的衍射，可以测量样品的厚度，晶格参数的微小变化以及晶格形变； 还可以测定样品的晶体势函数，电子态密度等； 微衍射（NED） 直接采用场发射电子束（束直径1nm）直接进行微区衍射的方式，衍射束斑小，可以达到1nm； 但衍射信号弱，一般不易观察； 电子能量损失谱 电子束与固体物质发生相互作用，可以激发内层轨道的电子，使得电子束能量产生特征损失，称为能量损失谱； 包含：元素种类（1-92元素），化学状态，能带结构，电子态密度等信息； 还可以给出元素分布图； 对轻元素敏感，空间分辨率可达0.5nm； 高分辨TEM 高分辨TEM是观察材料微观结构的方法。不仅可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV的TEM点分辨率为0.1nm。 可以直接观察原子象 高分辨TEM 用物镜光阑选择透射波，观察到的象为明场象； 用物镜光阑选择一个衍射波，观察到的是暗场像； 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成象，即高分辨电子显微像 高分辨显微像 高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与衍射波的相位差所形成的。 入射电子与原子发生碰撞作用后，会是入射电子波发生相位的变化。 透射波和衍射波的作用所产生的衬度与晶体中原子的晶体势有对应关系。 重原子具有较大的势，像强度弱。 高分辨像 晶格条纹像 一维结构像 二维晶格像（单胞尺度的像） 二维结构像（原子尺度的像；晶体结构像） 特殊像 晶格条纹像 如果用物镜光阑选择后焦平面上的两个波来成像，由于两个波的干涉，得到一维方向上强度呈周期变化的条纹花样，就是晶格条纹像。 不要求电子束准确平行与晶格平面 常用与微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，但不能获得结构信息。但可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。 A: 非晶态合金 B:热处理后微晶的晶格条纹像 C:微晶的电子衍射 明亮部位为非晶 暗的部位为微晶 一维结构像 如果倾斜晶体，使电子束平行于某一晶面入射，就可以获得一维衍射条件的花样。 使用这种衍射花样，在最佳聚焦条件下拍摄的高分辨率电子显微