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消癌解毒方化学成分的UFLC-Q-TOF/MS 快速分析和鉴定 1 1* 1 范姣姣 ，文红梅 ，单晨啸，柴川 ，李伟 210023 （南京中医药大学药学院，江苏 南京 ） 消癌解毒方由白花蛇舌草、八月札、太子参、麦冬等按特定比例组成的复方制剂，具有 清热解毒、化痰祛瘀、解郁消癌、益气养阴的功效。消癌解毒方中每味药的化学成分各不相 同，都具有抗肿瘤作用。对其中的化学成分进行快速分析和鉴别，对阐明消癌解毒方抗肿瘤 的药效物质基础尤为重要。 本文采用快速液相-三重四极杆串飞行时间质谱（UFLC-TripleTOF MS ）联用技术对消 癌解毒方的主要化学成分进行分析和鉴别。采用UPLC BEH C18 色谱柱；以0.1% 甲酸-乙腈 和0.1% 甲酸-水为流动相进行梯度洗脱。质谱定性采用电喷雾离子源（ESI ）飞行时间质谱， 负离子模式下采集数据，质量扫描范围m/z 100-1500。依据一级、二级质谱信息和相关文献 从消癌解毒方水提液中共检测到蒽醌、黄酮、皂苷类等78 个成分，为进一步阐明消癌解毒 方的抗肿瘤药效物质基础提供参考。 1 仪器 岛津LC-20型快速液相色谱仪，包括在线脱气机、二元泵、高性能自动进样器和二 极管阵列检测器；高分辨质谱系统：AB SCIEX TripleTOFTM5600，配有电喷雾离子源（ESI ）、 Analyst1.6色谱工作站和Peak View等质谱分析软件。 2 色谱条件 色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 Column (2.1mm×100mm, 1.7μm) ；流动相： A （0.1% 甲酸水）-B （0.1% 甲酸乙腈）梯度洗脱；流速0.30mL/min ；进样量1μL ，柱温40 ℃。 质谱条件：ESI源，负离子模式，采用其强大的动态背景扣除（DBS ）和触发信息关联 采集模式（IDA ）的方法，喷雾电压：-4500V ，去簇电压（DP ）：-70V、一级碰撞电压（CE ）： -10V、二级碰撞电压（CE ）：-40V，质量数扫描范围m/z ：100-1500。 3 消癌解毒方化学成分的液质联用分析 用UFLC-Q-TOF/MS 技术对消癌解毒方水提液进 行定性分析，其负离子模式下的总离子流图（TIC ）的动态扣背景图（BPC ）如图1所示。由 图可以看出色谱分离效果较好。采用UFLC-Q-TOF/MS法在色谱质谱条件下对消癌解毒方的 化学成分进行定性分析，从水提液共鉴定出78个化合物见表1，鉴定53种成分及其归属。 图1 消癌解毒方水提液的总离子流图 表 1 消癌解毒方水提液的化学成分鉴别结果 [M-H]- NO RT 分子式 分子量 二级碎片 名称 来源 [M+HCOO]- 1 0.95 C19H18O6 342.1103 341.1029 5，7-二羟基-8- 甲基-3- （2′-羟基-3′，4′-次甲二氧基苄基)-4-色原酮 麦冬 2 1.39 C H O 192.0417 191.0173 191、173、127、111 7-羟基-6- 甲氧基香豆素 白花蛇舌草 10 8 4 3 1