高考化学（高考真题+模拟新题）分类解析汇编：J单元 化学实验.DOC

J单元　化学实验 　　　　　　　　 J1 化学实验常见仪器与基本方法 28．J1、J2、J4、J5　[2012·浙江卷] 实验室制备苯乙酮的化学方程式为： ＋CCH3O＋CH3C—OHO 制备过程中还有CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑等副反应。 主要实验装置和步骤如下： 图0 (Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 (Ⅱ)分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层。 ②水层用苯萃取，分液。 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品。 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。 回答下列问题： (1)仪器a的名称：________；装置b的作用：________________________________________________________________________。 (2)合成过程中要求无水操作，理由是________________________________________________________________________。 (3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致________。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 (4)分离与提纯操作②的目的是________________________________________________________________________。 该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是________________________________________________________________________。 (5)分液漏斗使用前须____________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并____________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________________________________________________________________， 然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 (6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。 图0 28．[答案] (1)干燥管　吸收HCl气体 (2)防止三氯化铝和乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可) (3)AD (4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失　否　乙醇与水混溶 (5)检漏　放气　打开上口玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔) (6)C　AB [解析] 这是一道以苯乙酮制取为载体的高考试题，难度较大。苯与乙酸酐反应中伴随着副反应CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑，且氯化铝与乙酸酐易水解，所以反应要在无水状态下进行。为防止b中的水蒸气进入三颈瓶引发副反应，所以要安装a(球形干燥管)，吸收尾气中的HCl气体时要防止倒吸。反应比较剧烈，且副反应比较多，所以混合过程要比较慢且采用滴加方式。 11．J1　[2012·山东卷] 下列实验操作正确的是(　　) A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶 B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶 C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出 D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热 11．D　[解析] 中和滴定时锥形瓶无需用待测液润洗，A项错；NaOH溶液应该盛放在带橡皮塞的试剂瓶中，B项错；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，从分液漏斗的上口倒出，C项错；蒸发NaCl溶液时，当蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体时，停止加热，利用余热蒸干溶液，D项正确。 33．J1、J2、J4、J5、K3、L5、A4、B4　[2012·广东卷] 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。 反应原理： CH3＋2KMnO4COOK＋KOH＋2MnO2↓＋H2O COOK＋HCl―→COOH＋KCl 实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。 (1)操作Ⅰ为________，操作Ⅱ为________