赤芍总苷的提取工艺的设计.docxVIP

2.赤芍饮片的质量检查2.1性状: 本品应呈圆柱形，稍弯。表面棕褐色，粗糙，有纵沟和皱纹，并有须根痕和横长的皮乳样突起，有的外皮易脱落。质硬而脆，易折断，断面粉白色或粉红色，有的有裂隙。气微香，味微苦、酸涩。2.2鉴别: （1）本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。皮层薄壁细胞切向延长。韧皮部较窄。形成层成环。木质部射线较宽，导管群作放射状排列，导管旁有木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含淀粉粒。?（2）取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。2.3含量测定：照高效液相色谱法（通则0512）测定。2.3.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（40：65）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。2.3.2 对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。2.3.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.3.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C23H28O11）不得少于1.8%。参考文献：2015版《中国药典》赤芍总苷的提取工艺3.1 提取方法：乙醇回流提取法3.2 单因素考察3.2.1乙醇浓度的考察表1不同提取溶剂芍药苷含量提取溶剂60%乙醇 70%乙醇80%乙醇溶剂用量(倍)666提取次数(次)222提取时间(h)1.51.51.5芍药苷含量(%)3.2.2 乙醇用量的考察表2不同溶剂用量芍药苷含量溶剂用量（倍）468乙醇浓度%606060提取次数(次)222提取时间(h)1.51.51.5芍药苷含量(%)3.2.3 提取时间的考察表3不同提取时间芍药苷含量提取时间(h)11.52乙醇浓度%606060提取次数(次)222溶剂用量（倍）666芍药苷含量(%)3.2.4提取次数的考察表3不同提取次数芍药苷含量提取次数(次)123乙醇浓度%606060提取时间(h)1.51.51.5溶剂用量（倍）666芍药苷含量(%)3.3 正交试验设计优化提取工艺3.3.1 因素水平设置溶剂法提取中影响提取效率的因素主要有溶媒用量、提取时间及提取次数等。根据实际情况，设置醇用量、提取时间及提取次数为3个考察因素，因素水平设置见表2。表2因素-水平表因素-水平A提取溶媒（倍）B提取时间（h）C提取次数（次）1411261.5238233.3.2 实验安排及结果考察影响提取效能的主要因素乙醇用量、提取时间、提取次数及相应水平，选取正交表L9(34)作正交试验，所选因素一水平见表2。称取川赤芍药材约50g，按L9(34)正交试验表按排试验，以芍药苷含量(芍药苷含量=提取液中芍药苷质量/称取的药材量*100%)为评价指标。试验方案见表3表3 3L9(34)正交试验表表头 A B C D 芍药苷含量 （%）列号 1 2 3 41 1 1 1 12 1 2 2 23 1 3 3 34 2 1 2 35 2 2 3 16