原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
查看更多
地西他滨的测定-月旭科技
Welch Materials, Inc.
月 旭 科 技
地西他滨的测定
一．样品分子结构
中文名 英文名 分子结构
地西他滨 5-Aza-2-deoxycytidine
二. 样品来源记录
样品商品名：
样品测定描述：主成分含量测定
生产厂家：
三. 液相方法条件
方法来源：根据客户提供方法改进；
具体方法：
色谱柱：Ultimate® AQ－C18，5um，4.6 ×250mm ；
Ultimate® LP－C18，5um，4.6 ×250mm ；
检测波长：220 nm ；
流动相：30mM 的磷酸二氢钾溶液，用4M 氢氧化钠调节 pH 为 6.8；
温 度：室温 26 度；
流 速：1.0ml/min；
进样量：20ul ；
流动相的配制：
准确称取磷酸二氢钾 30mmol 溶于 1000ml 水中，搅拌均匀，用 4M 氢氧化钠调节 pH 至
6.8；
样品处理方法：
Ultimate® Column for Ultimate Performance
Add: 720 Cailun Road, Building 1,Zhangjiang Hi-Tech Park, Pudong Shanghai 201203 China
Tel: 86-21Fax:86-21Web:
Welch Materials, Inc.
月 旭 科 技
1 ）粗品溶液的配制：
将客户提供的白色粉末状粗品用纯甲醇配制成浓度为 2mg/ml 的溶液，然后取少量该
溶液用流动相稀释至原来浓度的 1/4 倍；
2 ）粗品溶液的配制：
将客户提供的白色粉末状成品用纯甲醇配制成浓度为 2mg/ml 的溶液，然后取少量该
溶液用流动相稀释至原来浓度的 1/4 倍；
注意事项：
1. 与客户提供方法的区别：
1）用流动相稀释了样品，至原来浓度的 1/4 倍（目的：液相效果等同于用流动相溶
解样品）；
2 ）进样体积从原来的5ul 增大为 20ul （目的：确保在改变了浓度的条件下进样量相
同）；
3 ）流速从2.0ml/min 调整为 1.0ml/min( 目的：增大分离度，减小对色谱柱的损伤) ；
2. 色谱柱的维护：
1）一天分析开始前，先用甲醇：水＝10：90 以 1ml/min 冲洗色谱柱 30min，然后用
流动相走基线，基线平稳后进样；
2 ）一天分析完成后，先用甲醇：水＝10：90 以 1ml/min 反向冲洗色谱柱 45min ，再
用甲醇：水＝90 ：10 反向冲洗色谱柱 45min ；
3. 缓冲溶液，隔天需重新配制。
四. 谱图及数据
一. AQ－C18, 5um, 4.6 ×250mm 做的谱图：
1. 用流动相稀释为原来浓度的 1/4 倍的粗品溶液第一针：
Ultimate® Column for Ultimate Performance
Add: 720 Cailun Road, Building 1,Zhangjiang Hi-Tech Park, Pudong Shanghai 201203 China
Tel: 86-21Fax:86-21Web:
Welch Materials, Inc.
月 旭 科 技
Ultimate® Column for Ul
文档评论（0）