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X射线衍射实验讲义-11年-学生 X射线衍射实验讲义 张 杰 二〇一一年三月九日 X射线衍射实验讲义提纲 （时间安排：上午讲解实验理论、下午上机实验） 第一章 概 述 一、X射线形貌技术（Radiography）。 二、X射线光谱技术。 三、X射线衍射技术（X-Ray Diffraction，简称XRD）。 第二章 X射线产生及性质 2-1、X射线产生 2-2、实验室X射线的产生（X射线衍射仪中X射线产生） 2-3、X射线的性质 2-3-1、连续谱 2-3-2、特征谱 第三章 粉晶X射线衍射原理 3-1、布拉格方程 3-2、粉晶X射线衍射原理 3-3、D/maX -2400型粉末X射线衍射仪简单工作原理 3-4、D/maX -2400型粉末X射线衍射仪主要性能指标 第四章 X射线衍射实验及数据分析 4-1、实验 4-1-1、仪器操作规程的讲解 4-1-2、样品制备 4-1-3、装样及取样（演示、讲解） 4-1-4、工作站计算机及操作控制软件的使用介绍（演示、讲解） 4-2、数据分析 4-2-1、物相检索（演示、讲解） 4-2-2、拟合演示（演示、讲解） 第五章 样品晶胞参数和晶粒大小的精确测定 5-1、样品的慢速扫描（演示、讲解） 5-2、标准物（Si）的慢速扫描（演示、讲解） 5-3、晶胞参数分析计算（演示、讲解） 5-4、晶粒大小的精确测定（演示、讲解） 第六章 实验报告 第七章 做XRD实验的要求 1 第一章 概 述 X射线是1895年德国物理学家伦琴教授（W.C.R?ntgen 1845~1923）在研究阴极射线时发现的。由于当时对它的本质还不了解，故称之为X射线。 X射线用人的肉眼是看不见的，但它却能使铂氰化钡等物质发出可见荧光，使照相底片感光，使气体电离等等，人们利用它的这些特性可以间接地证明它的存在。 实际观测表明，X射线沿直线传播，经过电场或磁场时不发生偏转，具有非常强的穿透能力，能杀伤生物细胞，通过物质时因为被吸收会使其强度衰减。 对X射线的本质的认识是在X射线衍射现象被发现之后。1912年，德国物理学家劳厄等人在总结前人工作的基础上，利用晶体作衍射光栅成功地观察到X射线衍射现象，从而证实了X射线的本质是一种电磁波。它的波长很短，大约与晶体内呈周期排列的原子间距为同一数量级，在10-8cm左右。（0.001nm-10nm之间，0.01?-100?，1nm=10?） 后来，在劳厄实验的基础上，英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaCl的晶体结构，从此开辟了X射线晶体结构分析的历史。 X射线发展至今，已经形成了三种完整的应用技术：X射线形貌技术（Radiography）、X射线光谱技术、X射线衍射技术（X-Ray Diffraction，简称XRD），本实验只涉及X射线衍射技术。 一、X射线形貌技术（Radiography）。 利用物质对X射线透过吸收能力的差异分析物质中的异物形态。主要 2 用于医学X光透视、工程学X射线探伤。 二、X射线光谱技术。 利用物质中元素被X射线激发所产生次生X射线谱（荧光）的波长和强度分析物质化学组成。主要应用于电子探针和离子探针微区分析。 三、X射线衍射技术（X-Ray Diffraction，简称XRD）。 该技术是利用X射线在物质中的衍射与散射效应，进行物相的定性和定量分析，结构类型和不完整性分析的技术。是目前应用最广泛的技术。 由于X射线的波长位于0.001~10nm之间，与物质的结构单元尺寸（晶体中有序排列的原子间距）数量级相当，因此X射线衍射技术成为物质结构分析的主要分析手段，广泛应用于材料学、物理学、化学、医学、药学、金属学、高分子科学、工程技术学、地质学、矿物学等领域。在我们所涉及的材料科学和物理科学等相关领域中，利用X射线衍射技术可以进行待测实验样品的物相分析、晶胞参数测定、晶粒大小测定、物质晶体取向分析、晶体内应力分析、晶格畸变等分析，另外可对衍射谱线进行拟合，对立方晶系衍射线指标化及晶胞参数计算等。 第二章 X射线产生及性质 2-1、X射线产生 X射线是一种具有较短波长的电磁波，由原子内层轨道中电子跃迁或高能电子减速所产生。 高速运动的电子突然受阻时，由于与物质的能量交换作用，从而产生X射线。在实验室里，