百合固金丸成品质量标准.docVIP

吉林市九鑫制药有限公司GMP管理文件 题 目 百合固金丸（水蜜丸）成品质量标准 编 码TSCP011-a 共 4 页 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量部 颁发数量 7 执行日期 分发单位 总工、生产技术部、质量部、供销部、生产车间、化验室 1、目的：建立百合固金丸成品质量标准，使产品在生产和检验过程中有法可依。 3、责任：质量部、生产技术部、生产车间、化验室。 4、内容： 4.1药品名称： 1.1品 名： 1.2汉语拼音： Baihe Gujin Wan2标准依据：446页。 4.3批准文号： -吉卫药准字（1996）第2031号 4.4取样方法： 执行成品取样标准操作规程ZL07P036-a）。 5检验方法： 执行检验标准操作规程ZL12P011-a）。 6[处 方]0g 4.7[制 法] 以上十味，粉碎成细粉过筛，混匀，每100g粉末用炼蜜20—30g，加适量水泛丸，干燥，制成水蜜丸，即得。 4.8[性 状] 本品为黑褐色的水蜜丸，味微甜。 4.9[鉴 别] 4.9.1取本品，置显微镜下观察：联结乳管直径14—25μm，含淡黄色颗粒状物。石细胞类方形或长方形，直径30—64μm，壁较厚，有时一边薄，纹孔细密，石细胞黄棕色或无色，类长方形，类圆形或形状不规则，直径约至94μm。草酸钙簇晶直径18—32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶，纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理。薄壁组织灰棕色至黑棕色；细胞多皱缩，内含棕色核状物。 4.9.2取本品水蜜丸6g，研碎，加少量温水软化，加硅藻土9g，研匀，置干燥器中放置过夜，加正已烷40ml，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加正已烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材，加正已烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 4.9.3取[鉴别]4.9.2项下的药渣，挥去正已烷，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗3次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，加少量中性氧化铝，在水浴上拌匀、干燥，装入中性氧化铝小柱（200—300目，1g，内径10—15mm，干法装柱）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.9.4取甘草对照药材1g，加乙醇40ml，按[鉴别]4.9.3项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取[鉴别]4.9.3项下的供试品溶液1μl及上述对照药材溶液0.5μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 4.10[检 查] 检查项目 法定标准 内控标准 水 分 ≤12.0％ ≤10.0％ 重量差异 ±7％限度内，超出限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。 ±7％限度内，超出限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。 装量差异 平均装量 不得少于标示装量 不得少于标示装量 每个容器装量 不得少于标示装量的97％ 不得少于标示装量 的97％ 溶散时限 1小时内全部溶散。 50分钟内全部溶散。 微生物限度 细菌数 霉菌、酵母菌数 大肠杆菌 ＜30000个/g ＜100个/g 不得检出 ＜20000个/g ＜80个/g 不得检出 4.11[功能与主治] 养阴润肺，化痰止咳，用于肺肾阴虚，燥咳少痰，痰中带血，咽干喉痛。 4.12[用法与用量] 口服，一次6g，一日2次。 4.13[规 格] 水蜜丸：每10粒重2g 4.14[贮 藏] 密封。 4.15包装形