水质 污泥 各种实验 标准方法 实验流程.docVIP

COD—重铬酸钾法（GB/T11914-89） 水样20ml(原水样或经稀释)与回流瓶中 ↓←加硫酸汞（约0.4g,根据余氯量加大用量） 混匀 ↓←0.250mol/L重铬酸钾10ml，+ 玻璃珠数粒 混匀，慢慢加入30ml硫酸-硫酸银 ↓ 接上回流装置，轻轻摇动混匀。 ↓ 回流加热2h（从溶液沸腾开始计算） ↓ 冷却 ↓←向冷凝管加入80ml水 取下回流瓶，冷却 ↓←加试亚铁灵指示剂3滴 用0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定终点由蓝绿色变红棕色。 氨氮（NH3-N）—纳氏试剂光度法 (新标准HJ535-2009) 水样适量(原水样或经稀释，空白直接加到50ml) ↓ 定容到50ml刻度线 ↓←加 50%酒石酸钾纳1ml 混匀 ↓←加 纳氏试剂 1ml 混匀，显色10min ↓ 在波长420nm处，用20mm比色皿比色 预处理过程—絮凝沉淀法：取100ml水样+1ml硫酸锌+氢氧化钠调节pH在10.5左右，过滤 总磷（TP）—钼锑抗分光光度法(GB11893-89) 水样适量(原水样或经稀释，空白直接加到50ml) ↓ 定容到50ml刻度线 ↓←加 10%抗坏血酸1ml 混匀 ↓←加 钼酸铵 2ml 混匀，显色15min ↓ 在波长700nm处，用10或30mm比色皿比色。 水样预处理—过硫酸钾消解法：适量水样，定容至25ml，加5%过硫酸钾4ml，纱布扎紧管口，置于高压锅中，在压力1.1kg/cm2(120℃)消解30min。 氯化物—硝酸银滴定法（GB/T11896-89） 0.0141mol/L氯化钠25ml ↓←用硝酸银滴定至砖红色沉淀刚刚出现 计算出硝酸银浓度 ↓ 取水样50ml（若含量高，可取适量用水稀释至50ml），另取一锥形瓶加50ml水做空白 ↓ 加1ml铬酸钾溶液 ↓ 用硝酸银滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。 水样预处理：若水样pH值在6.5~10.5范围内，可直接滴定，超出此范围的水 样应用酚酞作为指示剂，用硫酸或氢氧化钠调节pH为8.0左右。 悬浮物（SS）—滤膜法（GB11901-89） 将蒸发皿在103~105℃烘箱内烘30min，冷却后称重（两次称重不超过0.4mg） ↓ 将滤膜放入称量瓶中，在103~105℃烘箱内烘30min ↓ 置干燥器冷却至室温，反复称重，两次称重不超过0.4mg ↓ 取100ml混合均匀水样通过抽滤装置过滤 ↓←用蒸馏水洗滤膜 取出滤膜放在原恒重称量瓶里 ↓ 在103~105℃烘箱内烘1h，反复称重，直至两次称重不超过0.4mg。 硝酸盐氮（NO3-N）—紫外分光光度法（） 200ml水样于锥形瓶或烧杯中 ↓←加2ml硫酸锌 调节pH值为7 ↓ 取50ml水样与比色管中（或适量，定容到50ml），用去离子水加1ml盐酸伪参比溶液 ↓ 加1ml盐酸 ↓ 加0.1ml氨基磺酸溶液 ↓ 用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，测量吸光度。 城市污泥 含水率 蒸发皿在103~105℃烘箱内烘30min，恒重,记为m1 ↓ 称取捣碎的污泥样品约10g，准确称至0.001g，记为m ↓←放入103~105℃烘箱内干燥2h 冷却，恒重，记为m2 含水率%： f=[m-(m2-m1)/m] 城市污泥 有机物 已恒重的蒸发皿+泥样m2放入马弗炉中（550±50）℃灼烧1h ↓←关掉电源，待炉内温度降至200℃左右取出 放入干燥器 ↓ 冷却，称重为m3 有机物%： w=[(m2-m3)/(m2-m1)] 城市污泥 混合液污泥浓度 蒸发皿放入103~105℃烘箱内干燥0.5h ↓←冷却，恒重，记为m1