磷化液中亚铁离子的测定及控制方法.pdfVIP

上海谦仕化工有限公司 SHANGHAIQIANSHICHEMICALTRADECO.,LTD. 上海市金山区枫泾镇新春工业区5128号 邮编：201501 TEL:021 联系人： 徐先 网址：/ 磷化液中亚铁离子的测定及控制方法 1 前 言 1.5 3.0g/L 在表面处理过程中，磷化液的亚铁离子浓度范围应控制在 ～ ，当溶液中亚铁离子 2.5g/L Fe2+ P2O5 不断升高达到 时，磷化膜结晶粗大，膜层性质和性能降低。溶液中 和 较高 时，磷化膜结晶排列紊乱，脆弱且其白灰较多。为了确保磷化质量，对磷化液中亚铁离子进 2.2- 行测定是非常必要的。介绍了快速测定磷化液中亚铁离子含量的 联吡啶光度法及亚铁离 子的控制方法。 2 亚铁离子的测定 2.1 原理 pH=4 - 2 2- 在 的醋酸醋酸钠缓冲介质中，二价铁与 ， 联吡啶生成红色络合物，借此进行亚 铁离子含量的测定。 2.2 试剂 1 pH=4 - 120ml 160g 1L （ ） 醋酸醋酸钠缓冲溶液 取冰醋酸 ，加无水醋酸钠 ，用水稀释至 。 2 1 2 2- 1g 1ml 100ml （ ） ％的 ， 联吡啶溶液 取试剂 溶于盐酸 中，用水稀释至 。 3 2g/L 2g (1 l) 1L （ ） 的铁标准溶液 准确称取纯铁 ，溶于 ＋ 的盐酸中，以水稀释至 。 2.3 方法 125ml - 10ml 2 2- 10ml 30ml 在 具塞锥形瓶中，加人醋酸醋酸钠缓冲溶液 ，， 联吡啶溶液 ，水 ， 40 0.3ml S53 置沸水浴中加热至 ℃。抽取 试液于锥形瓶中，立即以水作参比，选用 滤光片、 (E)1 2cm 标准减光板 、 比色皿，测量吸光度。 标准曲线的绘制 取不同量的铁标准溶液于125ml锥形瓶中，加人醋酸 醋酸钠缓冲溶液- 10ml 2 2- 10ml 30ml 、 ， 联吡啶溶液 、水 ，按照同样的方法测量吸光度，绘制标准曲线。 2.4 讨论 1 （ ）磷化液中的铁以二价和三价的形式存在，但三价铁很少，只分析二价铁。 2 pH=3 9 2 2 - （ ）在 ～ 的范围内， ， ’联吡啶与亚铁离子生成红色络合物。锌虽然生成络合物， 0.3ml 2 2 - 但无色不干扰测定，只是稍微多消耗一些显色剂。试验表明，在 试液中，加人 ， ’ 联吡啶溶