第04章药物定量分析与分析方法验证-课件.pptVIP

第四章  药物定量分析与分析方法的验证 样品（包括生物样品）的前处理 定量分析方法及验证内容 色谱过程 固定相 十八烷基及其他化学键合硅胶结构示意图 1）色谱柱的理论板数（n） n值越大柱效越高，应高于规定的最小理论板数 2）分离度（R） R值越大分离效果越好 在规定的条件下，注入对照液或供试液，记录色谱图，按下式计算待测峰（定量峰）与相邻峰的分离度。除另有规定外，应大于1.5。 3）重复性 考察测量的精密度 在规定条件下，取一定量的对照液，连续进样3～5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0％。 RSD计算公式 4）拖尾因子（T） 考察色谱峰的对称性 T 值越接近于1.0 色谱峰的对称性越好，测量的准确度越高。采用峰高法测量时，应检查待测峰的T是否符合规定。除另有规定外，T应在0.95～1.05之间。 ▲选择适宜的物质作为内标物，以待测组分和内标物的峰高比或峰面积比求算试样含量的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。 ▲校正因子（f ） 其含义为：内标物峰面积与其浓度之比（As/Cs）是对照品峰面积与其浓度之比（AR/CR）的多少倍。 第三节 药品质量标准分析方法验证 一、目的 证明所用的分析方法适合相应的检验