化学探针显微EM与化学显微镜EM.pdf

摘要 摘要 SPM技术的联用可以实现不同SPM技术之间的优势互补，因而近年来得到越 来越多的关注。STM及SECM作为重要的表面分析技术，在表面科学及电化学等 领域的研究中发挥了重要作用。然而，由于工作原理的限制，二者表现出各自的优 势与不足：STM具有超高空间分辨性，在表面结构的研究中有无可比拟的优势，但 其与电化学活性的关联却存在不足；而SECM则是研究表面微区电化学性质的有力 工具，但由于探针电极尺寸及其与表面间距的限制，其空间分辨性远不及其它SPM 技术。而发展STM—SECM联用技术则将充分利用二者的优势，拓展应用潜力。本 论文通过对商品化STM仪器的功能拓展，利用交流自动断电电化学腐蚀及电泳漆 包封，获得形状和尺寸可控的纳米电极，实现了STM与SECM的分步联用。主要 研究内容和结果如下： 1．利用自制的交流自动断电装置，通过交流电化学腐蚀，制备长宽比可控的 Pt-lr针尖。调节腐蚀终点延时，可制备长宽比在0．6--3范围内及尖端尺寸小于100 mn～ nm的Pt．Ir针尖。该针尖经BASF阴极电泳漆包封露出尖端，可得有效半径为5 500姗