XPS研究多壁碳纳米管的阳极氧化处理效果.docVIP

——————————————————————————————————————————————— XPS研究多壁碳纳米管的阳极氧化处理效果 第32卷第5期 2005年 北京化工大学学报 JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY No.5Vol.32， 2005 魏 强 杨小平! 李 鹏 于运花 王成忠 隋 刚 （北京化工大学碳纤维及复合材料研究所，北京l00029） 摘 要：采用阳极氧化法对多壁碳纳米管（MWNT进行表面处理以提高其表面极性官能团含量。研究了不同电S） 解参数对MWNT采用X射线光电子能谱对处理前后的MWNTS处理结果的影响，S的表面特征进行了分析。结果 表明，经阳极氧化处理后，MWNTS表面氧原子摩尔分数与极性官能团总量均有不同程度增加。通电量和碱性电解质的电导率（物质的量浓度）是阳极氧化处理过程的主要影响因素，MWNTS表面极性官能团总量的增加可以归结为羟基的增加和羰基的减少，另外还探讨了可能的氧化反应机理。关键词：碳纳米管；阳极氧化处理；极性官能团；X射线光电子能谱中图分类号：T@l27.ll 近年来，各国研究者对碳纳米管（CNT优异的S）力学和功能特性极为关注，并开展了以CNTS作为 ［l-3］复合材料增强体的研究，由于CNTS表面惰性， 其增强效果并不令人满意。为此采用了在CNTS表面引入极性官能团的方法，如用强氧化性酸或其它 ［4-7］试剂氧化的方法来提高其表面极性。 阳极氧化法是一种研究得比较成熟的碳纤维表面处理方法，它具有高效、连续、成本低和方便的特点。由于CNTS与碳纤维在表面组成上具有相似性，为此，本文在对短切沥青基碳纤维阳极氧化处理 ［8-9］基础上，通过对实验装置进行改进，建立的研究 图l Fig.l 纳米管阳极氧化装置示意图 了多壁碳纳米管（MWNT的阳极氧化处理方法，S）并采用X射线光电子能谱（XPS）对处理前后的羰基及羧MWNTS表面化学组成和官能团如羟基、基的相对含量进行了表征。 EcuipmentSchemeoftheanodicoXidationSyStem 恒温水浴中，水浴温度??25C。采用超声波作为打碎MWNT（试样A）S团聚的动力。将lgMWNTS填充到半透膜组成的圆筒中，填充密度为0.35g／调整电解液面刚好cm3。然后将其放入电解池中，浸没MWNT打开超声波预振荡l0mS，in。按表l中设定的条件进行阳极氧化表面处理。在低的氢氧选择电导率值；电流密度化钠浓度内（小于lmol／L）的确定参考文献［；通电量是根据MWNT8］S的模型进行计算求得的约值。这一模型将在后续论文中进行描述。完毕后，将MWNTS用大量去离子水清洗并离心分离，重复几次，直到清洗液的pH达到7.00。最后将所得MWNTS试样置于真空烘箱中干燥至少l0h。 1.2试样表征 采用XPS对MWNTS表面元素摩尔分数及化学状态进行分析。A采用FRP模式l作为激发源， l 实验 设备和方法1.1实验材料、 无定形MWNTS为深圳纳米港有限公司提供，碳质量分数小于2% ［l0］。选用氢氧化钠溶液作为 电解液。图l是阳极氧化装置示意图。整个电解池置于超声波发生器（K@的-l00DB，40kHz，l00W） 收稿日期：2004-ll-29 基金项目：国家863项目（；国家自然科学基2003AA302220）金（3047l907） 第一作者：男，硕士生l977年生，!通讯联系人E-mail：yXp! 表1Table1 MWNTs试样的表面处理条件及编号COnditiOnsfOrtreatingMWNTssamplesandthesamplenumber 样品号A第5期 魏 和极性官能团总量却均减少了。这可能是由于去除超声波后，由于MWNT故在s的密度比电解液大， 电解过程中沉积于阳极池底部，从而造成阳极电阻分布不均匀，由于分流作用，大部分电流就会从电阻较小的上层电解液中流过，起不到氧化作用。!!表观电流密度的影响 电压!／V 电流密度／（A／m2） 电导率／（S／m） 电量／C A样品不处理 B7!104001660C25!294004120D14!184008120E9!1340012120F7!114