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HGTT 2560-1994 工业溴乙烷 工 业 溴 乙 烷 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发 布 中华人民共和国化工行业标准 工 业 溴 乙 烷 主题内容与适用范围 本标准规定了工业溴乙烷的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 本标准适用于以乙醇和溴或氢溴酸为原料合成的工业溴乙烷 该产品主要用于医药行业 有机合 成中的乙基化剂 还可用作制冷剂和溶剂等 分子式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品密度 相对密度测定通则 化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法 通用方法 挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法 化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 化学试剂 气相色谱法通则 技术要求 外观 无色或微黄色透明液体 工业溴乙烷应符合下表要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 密度 溴乙烷含量 蒸发残渣 水分 酸度试验 合格 中华人民共和国化学工业部 批准 实施 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 本标准中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时 均按 规定进行制备 密度的测定 按 中第 条密度计法之规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的差值不大于 溴乙烷含量的测定 试剂和材料 丙酮 乙醚 色谱纯 乙醇 色谱纯 溴乙烷 纯度 载气 氦气或氢气 纯度均 仪器和设备 气相色谱仪 配有热导检测器 灵敏度和稳定性符合 中有关规定的任何型号的气相色谱仪 色谱柱 柱管 内径 长 的不锈钢管 固定液 聚乙二醇 载体 硅烷化白色硅藻土 担体 粒度 目 色谱柱的制备和老化 按载体 聚乙二醇 的比例配制 称取 聚乙二醇 置于烧杯中 加入适量的丙酮 使其充分溶解 将 载体慢慢倾 入其中并均匀浸渍 水浴上挥发至干 按 中的有关规定预处理柱管 采用减压法装柱 柱两端用玻璃棉塞紧 其入口端与汽 化室相连 出口端不接检测器 以 的流量通入氮气 进行老化 老化温度 直至在 试验条件下得到稳定的基线 微量进样器 或 数据处理机或积分仪 色谱试验参考条件 各组分相对保留值 相对校正因子和典型色谱图见附录 及图 相对校正因子的测定方法见附录 分析步骤 色谱仪按使用说明书进行操作 操作条件参考附录 待仪器基线稳定后即可进样 用数据处理 机或积分仪处理计算结果 定量方法采用校正面积归一化法 分析结果的表述与计算 以质量百分数表示的溴乙烷的含量 按式 计算 式中 中测得的水分含量 某杂质组分的含量 某杂质色谱峰的峰面积 某杂质色谱峰的相对校正因子 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的差值不大于 蒸发残渣测定 移取 试样 其余按 之规定进行 水分的测定 移取 试样 其余按 之规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的差值不大于 酸度试验 取 试样于 的试管中 加入 无二氧化碳的水 摇动试管 加入 滴 的甲基橙指示液 若水溶液呈黄色 则判为合格 检验规则 工业溴乙烷应由生产厂的质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本 标准的要求 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 内容包括 生产厂名称 产品名称 批 号 生产日期 产品质量和本标准编号 以每班生产的产品为一批 按 及 中第 条规定的方法进行取样 取样量不少于 将样品平 均分为两份 放入清洁干燥的玻璃瓶中 盖紧密封 贴上标签 标签上应注明产品名称 批号 取样 日期及取样人 一瓶供检验用 另一瓶保存备查 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装件中取样复验 复验结果即 使仍有一项指标不符合本标准要求 则整批产品为不合格 使用单位有权按本标准对产品质量进行验收 在贮存期内 供需双方对产品质量发生异议时 应 由双方协商解决或请仲裁单位按本标准进行仲裁分析 检验结果的判定按 修约值比较法进行 标志 包装 运输和贮存 工业溴乙烷包装桶上应涂刷标志的内容包括 产品名称 厂名 厂址 产品净重 批号 商标 生产日期 本标准编号以及 中规定的有毒品标志 工业溴乙烷应用清洁 干燥的镀锌铁桶包装 每桶净重 运输时应有遮盖物 防止曝晒 工业溴乙烷应贮存在阴凉 通风处 隔离热源 在上述条件下产品贮存期为 个月 安全 溴乙烷具有氯仿的气味 有毒 避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入人体内 附 录 含量测定色谱试验参考条件和典型色谱图 补充件 色谱试验参考条件 柱温 汽化室温度 检测器温度 载气流速 进样量 各组分相对保留值 及相对校正因子 组 分 空 气 乙 醚 氯乙烷 溴乙烷 乙 醇 分析条件可以适当调整 保留时间和图谱将会随之变化