RP-HPLC法同时测定蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量.docVIP

RP-HPLC法同时测定蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量 山西医科大学(JShanxiMedUniv)2009年l0月,40(10 文章编号:1007～6611(2009)10—0909—03 ? 909? RP-HPLC法同时测定蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量 段陈平,吉爱萍(山西德元堂药业有限公司,晋中030600) 摘要:目的建立采用RP—HPLC法同时测定蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量的方法.方法采用反 相HPLC法测定华蟾酥毒基,酯蟾毒配基的含量,c.8色谱柱;流动相:乙腈一水,梯度洗脱(0—25min,56:44;26—44min, O:100;45—0min,56:44,v/v),流速:1.0mL/min,检测波长为296nm,柱温为35℃.结果华蟾酥毒基在0.2118—2.】18 g范围内呈现良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.49%,RSD值为1.2%(n=6);酯蟾毒配基在0.2012—2.012 g范围内,呈现良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.97%,RSD值为1.7%(n=6).结论RP.HPLC法简便可 行,准确,重现性好,可作为蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法. 关键词:蟾麝救心滴丸;华蟾酥毒基;酯蟾毒配基;RP—HPLC 中图分类号:R927.2文献标识码:A SimultaneousdeterminationofcinobufaginandresibufogenininChansheJiuxinpilisbyRP?HPLC DUANChen—ping,JIAi—ping(ShanxiDeyuantangPharmaceuticalCo.,Ltd.,Jinzhong030600,China) Abstract:oRctiveToestablishamethodfordeterminationofcinobufaginandrecibufogenininChansheJiuxinpillsbyRP—HPLC. MethodsKromasilC18columnwasused,withacetonitrile—water(0--~25min,56:44;26—min,0:100;45矗+50min,56:44,) gradientelutionasamobilephaseataflowrateof1.0ml/min.Thewavelengthofdetectionwas250nm.Thecolumntemperaturewas 35℃.ResultsThedeterminationofcinobufaginshowedagoodlinearrelationshipintherangeof0.2118—2.118g(r= 0.9997),withtheaveragerecoveryofcinobufagin99.49%andRSD1.2%(=6).Thedeterminationofrecibufogeninshowedagood linearrelationshipintherangeof0.2012—2.012P.g(r=0.9996).Theaveragerecoveryofrecibufogeninwas99.97%,andRSDwas 1.7%(n=6).ConclusionThemethodissimple,accurateandprecise,whichcanbeusedfortheassayofChansheJiuxinpills. Keywords:ChansheJiuxinpills;cinobufagin;resibufogenin;RP—HPLC 蟾麝救心滴丸是在原制剂蟾麝救心丸…的 基础上,改变了剂型,由水丸剂型改进为滴丸剂型而 成的.主要由牛黄,蟾酥,冰片,赭石,麝香,红参,猪 胆膏,水牛角浓缩粉,珍珠,三七,丹参提取物等组 成.具有扩张冠状动脉,改善心肌供氧,增强心脏功 能等作用.用于治疗/缓解冠心病引起的心绞痛,胸 闷,气短和眩晕等症.本品原剂型蟾麝救心丸的 质量标准中只有鉴别和检查项,没有含量测定项,在 标准研究中增加了对蟾酥成分的含量测定.本实验 采用HPLC法对其含量进行了研究,结果证实该法 可用于该品的含量测定. 1仪器与试药 高效液相色谱仪(安捷伦公司),奥泰Alltima C.250×4.6mm5m.对照品:华蟾酥毒基(批 号:803—9202),酯蟾毒配基(批号为:0718— 9004),购自中国药品生物制品检定所.乙腈购于 天津四友(色谱纯),其余试剂均为分析纯.蟾麝救 心滴丸自制(批号:040308,040412,040413, 040414). 2方法