化妆品中氯苯甘醚的检测方法.docVIP

附件9： 化妆品中氯苯甘醚的检测方法 （征求意见稿） 1 范围 本方法规定了测定化妆品中的高效液相色谱法。 本方法适用于化妆品中的含量测定。本方法中的检出限、定量下限取0.g样品时的检出浓度(g/g，最低定量浓度(g/g。 2 氯苯甘醚在20nm处有吸收，用高效液相色谱分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。 3 试剂 水为一级实验用水。 3.1 甲醇，色谱纯。99.5%。 3.3 标准溶液（(＝g/L）：称取约0.g（精确到g），甲醇溶解转移至mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，配成浓度为g/L的标准溶液。（(＝g/L）标准溶液3.3）5.00mL至100mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，配成浓度为g/L的标准溶液。3.5 标准系列：分别移取3.4）0.20mL、1.00mL、.00mL、10.0mL标准溶液（3.）0mL 、0mL、mL于10mL中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。此时溶液中组分浓度分别为 mg/L、mg/L、mg/L、0 mg/L、mg/L、0 mg/L和00 mg/L。4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器，配色谱工作站。 4.2 超声波清洗器。 4.3 离心机。 4.4 5 分析步骤 5.1 样品预处理 称取样品约0.g（精确至1g）于0mL具塞比色管中，加入振摇，至刻度，超声提取30min，高速离心。经0.45(m滤膜过滤，滤液作为待测样液备用。 5.2 测定 5.2.1 色谱参考条件 色谱柱： C18 柱50mm×4.6mm，5(m； 流动相：； 流速：1.mL/min； 检测器：二极管阵列检测器，检测波长为20nm。 柱温： 5.2.2 校准曲线的制备 在设定色谱条件下，分别取标准系列（3.）(L进行高效液相色谱分析。根据标准系列质量浓度和峰面积，绘制校准曲线。 5.2.3 样品测定 在设定色谱条件下，进(L待测样液进行高效液相色谱分析。色谱图检出的物质，经与该物质对照品的保留时间和紫外光谱图比较确证后，根据峰面积，从校准曲线上获取相应组分的质量浓度。若待测溶液中的质量浓度超过了校准曲线线性范围的上限，需对待测溶液进行适当稀释。 6 平行实验 按步骤，做两份样品的平行测定。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。 7 计算 D ( ( ( V w（）= —————— m 式中：w（）——化妆品中的质量分数，； ( —— 从校准曲线上查得的待测液中的质量浓度，mg/L； V —— 样品定容体积，mL； m —— 样品用量，g； D —— 稀释倍数（不稀释则取1）。 8 回收率和精密度 经多家实验室验证，的加标回收率在%～1%之间，相对标准偏差在0.%～%之间。 色谱图 图1 标准色谱图 化妆品中氯苯甘醚的检测方法起草说明 为进一步完善化妆品中禁用和限用物质检测方法标准体系，加强化妆品中禁用和限用物质的监督管理，国家食品药品监督管理局于2012年月委托中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所开展化妆品中检测方法的建立工作，现就起草工作有关情况说明如下： 1 起草的必要性 真菌和细菌具有抗菌作用。因此，建立化妆品中的检测方法，对维护消费者的健康权益具有重要意义。2 起草依据及文献（1）《化妆品卫生规范》（2007年版）（2）化妆品及其原料中禁限用物质检测方法验证技术规范（3）Eunyoung Lee, Susun An, etc. Comparison of objective and sensory skin irritations of several cosmetic preservatives. J Contact Dermatitis 2007: 56: 131–136 () Ikarashi Y, Miyazawa N, Shimamura K, Sato N, Yoshizawa K, Hayashi M, Takano K, Miyamoto M, Kojima T, Sakaguchi H, Fujiio M. Detection of the preservative chlorphenesin in cosmetics by high-performance liquid chromatography. Kokuritsu Iyakuhin Shokuhin Eisei Kenkyusho Hokoku. 2009;(127):50-3. (5) 苏立强，张磊 ，高玉玲. 高效液相色谱手性添加剂法拆分氯苯甘醚