核磁共振的稳态吸收操作.docxVIP

一、实验目的：1．了解核磁共振的基本原理及其实验现象2．掌握利用稳态吸收法测量核的回磁比和核磁矩的方法二、实验仪器和用具：由电磁铁．扫描线圈．50Hz的交流电源．边线振荡器．探头．样品．频率计．示波器．特斯拉计等几部分组成三、实验原理：（一）磁场对磁矩的作用 由上述介绍可知：具有核磁矩的原子核，在一个稳恒磁场和一个旋转的弱磁场的作用下，当弱磁场的旋转频率等于磁矩的旋进频率时，原子核就会从磁场中吸收能量，使自己的能量增加，发生核磁共振现象，其条件可以表示为：实验中分别测出和大小，则可以算出旋磁比，由因为则可以求出朗德因子，再根据公式＝ 当若将原子核置于外磁场中，磁矩在的作用下进动，同理磁矩的在磁场方向上的分量也是量子化的，只能取以下数值：，为磁量子数。其最大值为： ，我们通常说的原子核磁矩就是指此最大值，对某原子核其自旋量子数是确定的，利用此式则可以求出磁矩；例对于最简单的情况氢核则：＝（（二）核磁共振信号的观测实现核磁共振的方法：由核磁共振产生的条件可知，可用两种方法实现核磁共振，即保持磁场不变，改变旋转磁场的频率称为扫频法和保持旋转磁场的频率，改变扫描磁场的值称为扫场法，本实验采用扫频法。对稳恒磁场的要求由核磁共振产生的条件还可以看出，对于一定的磁场，其共振频率为一确定值，即属于点共振；但由于共振信号有一定的宽度，同时也为了便于观察，实验时要在稳恒磁场上加一个低频扫描调制磁调制磁场＝，此时样品所在的磁场为＋，由于调制磁场的幅值较小，磁场的方向仍然保持不变，只是磁场的幅值按调制磁场的频率呈现周期性变化，相应的拉莫尔进动的频率发生变化，即。这时只要射频场的角频率调到的变化范围内，调制磁场的幅度（峰－峰值）大于共振磁场范围，就会在示波器上观察到共振吸收信号；如果改变的幅值只有与相对应共振吸收的磁场（＝）被＋扫过的期间才会发生核磁共振吸收信号，如图所示：在其它时刻不满足核磁共振的条件不会出现共振吸收信号。从图可以看出，在磁场曲线上当变化一个周期与有两个交点，表示一个周期内会发生两次共振吸收；此时在示波器上出现间隔不均等的共振吸收信号，这是因为该处的共振吸收磁场不等于，如果改变（或）的幅值会或变化射频频率，会发现共振信号的位置会发生变化，即出现“相对走动“，当出现等间隔吸收信号时＝，此时共振信号的位置与的大小无关，但吸收信号的幅值随的减小而减小；此时有＝＝＝ 3实验中观测到的核磁共振信号的特点 在上述分析中要求施加在系统上的调制磁场很弱，磁场的扫描速度十分缓慢，但实验中是无法做到的，即不满足理论要求的慢通过共振区的稳恒条件，实际通过共振点的时间比驰豫时间和小得多，不能保证通过各瞬时磁场时达到稳定平衡，出现动态的核磁共振。根据不同的扫描速度即不同的调制磁场和，可以观察到不同的共振吸收信号，如图所示： 1 2 3 不同扫描速度的共振吸收信号 1 扫描速度趋近于0 2扫描速度某一定值 共振吸收信号测量示意图 3 扫描速度较大为观测信号方便，实验中一般采用较快扫描速度，此时的共振吸收信号的形状为：除一个共振吸收的高峰外，还会出现呈衰减振动的一系列小峰，这个衰减的小峰称为尾波。尾波是由于驰豫效应引起的，从理论上可以推出，衰减振动的幅度的包迹与横向驰豫时间及磁场的均匀性有关，可以近似地表示为：和分别表示共振曲线上的最高峰和时刻的幅度。若选择时刻＝0，则有 ，在时刻有 利用此式则可以测出横向驰豫时间。对核磁共振来说驰豫时间除了由自旋－自旋相互作用引起的横向驰豫时间以外，还与磁场的均匀程度有关，切且影响很大（甚至起主要作用），因此可以把分成两部分横向驰豫时间和由磁场不均匀引起的驰豫时间，其中满足 此时可以写成：利用此关系可以测量驰豫时间和磁场的均匀程度。实验过程中我们使用的扫描电源频率为50Hz,扫描幅度较大, 它不满足稳态解的条件,所以必须严格求解Bloch（布洛赫）方程。Bloch方程是一阶微分方程组其解析解极为复杂，为此采用欧拉方法进行数值计算得到数值解，采用计算机软件（MATLAB 5. 2版本）果如下：图3实验中我们观测到的共振吸收信号与此图形基本相符。四、实验步骤：熟悉仪器，观察质子的核磁共振信号连接电路，将示波器的Y轴放大和扫描旋钮置于适当的位置；将参有顺磁离子的（和）的水溶液或甘油等样品放入探头的样品线圈内，将探头置于磁场中心，加上一定幅值的扫描磁场（将扫描电源的幅度旋钮顺时针调至最大后再反相调半圈），缓慢地调节射频场的频率（或改变稳恒磁场的幅值）。在示波器上观测到共振信