亲水作用色谱串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁3.PDFVIP

２０１７年８月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．８ Ａｕｇｕｓｔ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ８２６～８３１ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０５０１９ 亲水作用色谱⁃串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁 １ １ １ ２ ２ １∗ 李明昕 ，　 王　 倩 ，　 朱　 婧 ，　 任　 琳 ，　 雍　 莉 ，　 邹晓莉 （１． 四川大学华西公共卫生学院卫生检验与检疫系，四川 成都 ６１００４１； ２． 四川省疾病预防控制中心，四川 成都 ６１００４１） 摘要：建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱⁃串联质谱（ＨＩＬＩＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）方法。 尿样加入尼古 丁⁃ｄ 和可替宁⁃ｄ 同位素内标后，用水稀释１０倍，经过滤后的滤液由超高效液相色谱⁃串联质谱（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ） ４ ３ ® × 进行分离分析。 采用ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ ＢＥＨ ＨＩＬＩＣ 色谱柱（５０ ｍｍ ３０ ｍｍ， １７ μｍ），以甲醇和体积分数为 ０１％的氨水为流动相，流速为０２ ｍＬ／ ｍｉｎ，在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量，用 标准曲线法定量。 尼古丁和可替宁在 １０～１０００ μｇ／ Ｌ范围内线性关系良好，相关系数分别为０９９４９和０９９５８； 检出限分别为００８２ μｇ／ Ｌ和００７７ μｇ／ Ｌ；定量限分别为０２７ μｇ／ Ｌ 和０２６ μｇ／ Ｌ；加标回收率分别为９０４％ ～ １０３５％和９３０％～１０４６％；相对标准偏差分别为４８０％～６２１％和４２２％～７１５％。 应用所建立的方法测定了２００ ＝ 份尿样，结果表明，吸烟人群尿中尼古丁含量为２６６８～８５４３０ μｇ／ Ｌ，可替宁含量为３６６６～１１９１１８ μｇ／ Ｌ（ｎ ８６， Ｍ ＝７６００ μｇ／ Ｌ，Ｍ ＝８３５２ μｇ／ Ｌ，Ｍ 为中位数）；非吸烟人群尿中尼古丁含量为５０８～６９６６ μｇ／ Ｌ，可替 ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｃｏｔｉｎｉｎｅ ＝ ＝ ＝ 宁含量为３１６～２８２１μｇ／ Ｌ（ｎ １１４，Ｍｎｉｃｏｔｉｎｅ ７５３ μｇ／ Ｌ，Ｍｃｏｔｉｎｉｎｅ ３７９ μｇ／ Ｌ）。 该方法快速灵敏，操作简单，适 用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定，能满足烟草暴露评价的需要。 关键词：亲水作用色谱⁃串联质谱；同位素稀释；尼古丁；可替宁；尿液 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０８⁃０８２６⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ａｎｄ ｃｏｔｉｎｉｎｅ ｉｎ ｕｒｉｎｅ ｂｙ ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｃｈｒｏｍａ