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X射线荧光光谱法测定铝土矿和粘土中的主次量组分.doc
X射线荧光光谱法测定铝土矿和粘土中的主次量组分
论文导读:目前铝土矿中常见组分的定量分析通常采用传统的化学分析方法。射线荧光光谱(XRF)分析法具有多元素同时测定。射线荧光光谱,科技论文,X射线荧光光谱法测定铝土矿和粘土中的主次量组分。
关键词:铝土矿,熔融玻璃片,X射线荧光光谱
铝土矿是一种土状矿物,化学成分为Al2O3nH2O,所含大部分为一水或三水铝石矿物,少部分为高岭石、蛋白石、赤铁矿等其他矿物。铝土矿常含Si、Fe等杂质。铝土矿及粘土的主要分析项目为Al2O3及SiO2, Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等组份也需要测定。
目前铝土矿中常见组分的定量分析通常采用传统的化学分析方法,分析方法复杂,操作程序繁琐,耗时费力,分析误差较大。X射线荧光光谱(XRF)分析法具有多元素同时测定,分析范围广,精密度高,简单快速,对环境无污染等优点。本方法采用熔剂熔融处理样品,消除了样品的粒度效应、矿物效应等不均匀性的影响。
1、实验方法
1.1仪器测量条件和主要试剂
日本理学公司生产的波长色散全自动X射线荧光光谱仪(ZSXPrimusⅡ型)。端窗铑钯X射线管,最大功率4Kw、30m超薄窗、最大工作电压60Kv、最大工作电流160mA。
高温熔样炉;Pt-Au专用坩埚。
Li2B4O7,Li2CO3,200g/L的NH4Br水溶液备用。所用试剂均为分析纯。科技论文,X射线荧光光谱。。分析元素测量条件见表1
表1 分析元素测量条件
分析元素
分析线
2角()
分光晶体-探测器
测量时间(s)
PHA
Al2O3
K
144.68
PET-PC
20
80-400
SiO2
K
108.90
PET-PC
20
60-450
Fe2O3
K
57.56
LiF200-SC
20
80-400
TiO2
K
49.78
Ge-PC
20
90-450
CaO
K
61.90
Ge-PC
30
100-400
MgO
K
45.14
RX25-PC
40
70-400
1.2样品制备方法
试样的制备
准确称取7.0000g Li2B4O7 、1.0000gLi2CO3和0.8000g试样于50mL烧杯中搅拌均匀,倒入铂金坩埚中,滴加20%NH4Br 3滴,放入1100℃的熔融炉内,熔融16分钟(前后静至时间2分钟,摆动12分钟),取出平放坩埚,冷却4-5分钟后倒出。制成表面光洁、透明的玻璃样片,贴上标鉴待测。
1.3标准样品的选择和制备
结合铝土矿含量的特点,选用GBW07177、GBW07178 、GBW07179、GBW07180,粘土GBW03101a、GBW03103等样品,作为标准样品。制样方法同1.2节,各组分含量见表2
表2 标准样品中分析组分的含量范围
组分
WB/10-2
组分
WB/10-2
Al2O3
13.28-71.06
TiO2
0.66-3
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