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正丁基锂安全岗位操作法
正丁基锂安全岗位操作法
序号
名称
编号
规格
形状
生产厂家
1
锂
1S201
cp
银白色的金属,是最轻的金属。可与大量无机试剂和有机试剂发生反应。与水的反应非常剧烈。
?
2
溴代烷
2L302
cp
外观与性状:无色透明液体溶解性.
?
3
乙醚
2L303
cp
无色透明液体。有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。
?
正丁基锂岗位技术安全操作
一原材料的规格、性能、编号
?
二生产操作方式
(1)反应方程式
主2Li+Br2CH2CH2CH2CH3→LiC4H10+LiBr
6??127?????64.08
副C4H9Li+H2O→C4H10+LiOH
2Li+2H2O→2H2+2LiOH
(2)投料配比(20kg/批)
?
?
名称
投料量
重量比
摩尔比
备注
锂
0.62
1
5.2
?
溴代正丁烷
4.82
7.8
1
?
乙醚
0.0056
?
?
?
(3)操作过程1、检查阀门是否关闭状态,反应罐是否无水干净。
2.预热5次再在氮气流冷却室温,反应器用于氮气置换内。部空气3次,并冲氮气使用。
3.双人复核后,在无水无氧氮气保护下,在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中,加入200毫升无水乙醚和剪碎的8.6克(1.25摩尔)锂丝,在搅拌下滴加20滴由68.5克(0.50摩尔)正溴丁烷和100毫升无水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷却到-10,见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时,表示反应开始。将余下的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。后慢慢温热至0-10,并继续搅拌1-2小时。在氮气保护下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤,将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存。产率80-90%
(4)操作注意点1.丁基锂遇空气极易自燃,量取时,针头尖端在空气中会冒火星。
2.必须在无水条件下操作。
3.制备和使用丁基锂时,最好不要一个人单独操作,以免有意外情况时,一个人无法处理.
?
三、重点操作复核制度
(1)投料时必须有双人复核,并有相应签字记录。
(2)含量测定必须有双人复核,并有相应签字记录。
(3)操作金属锂必须有双人复核,并有相应签字记录。
(4)易引起不正常操作点(冲料等)必须有双人复核,并有相应签字记录。
(5)上下工序的搅拌必须有双人复核,并有相应签字记录。
四、安全防火和劳动保护
1.通用规定
(1)新工人(包括外来学习、实习生)必须经过三级安全教育(包括消防知识、自我保护意识),上岗。
(2)操作人员换岗,上岗前必须经技术
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