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正丁基锂安全岗位操作法.doc

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正丁基锂安全岗位操作法

正丁基锂安全岗位操作法   序号          名称          编号          规格          形状          生产厂家                1          锂          1S201          cp          银白色的金属,是最轻的金属。可与大量无机试剂和有机试剂发生反应。与水的反应非常剧烈。          ?                2          溴代烷          2L302          cp          外观与性状:无色透明液体溶解性.          ?                3          乙醚          2L303          cp          无色透明液体。有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。          ?               正丁基锂岗位技术安全操作   一原材料的规格、性能、编号   ?   二生产操作方式   (1)反应方程式   主2Li+Br2CH2CH2CH2CH3→LiC4H10+LiBr   6??127?????64.08   副C4H9Li+H2O→C4H10+LiOH   2Li+2H2O→2H2+2LiOH   (2)投料配比(20kg/批)   ?   ?                名称          投料量          重量比          摩尔比          备注                锂          0.62          1          5.2          ?                溴代正丁烷          4.82          7.8          1          ?                乙醚          0.0056          ?          ?          ?               (3)操作过程1、检查阀门是否关闭状态,反应罐是否无水干净。   2.预热5次再在氮气流冷却室温,反应器用于氮气置换内。部空气3次,并冲氮气使用。   3.双人复核后,在无水无氧氮气保护下,在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中,加入200毫升无水乙醚和剪碎的8.6克(1.25摩尔)锂丝,在搅拌下滴加20滴由68.5克(0.50摩尔)正溴丁烷和100毫升无水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷却到-10,见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时,表示反应开始。将余下的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。后慢慢温热至0-10,并继续搅拌1-2小时。在氮气保护下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤,将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存。产率80-90%   (4)操作注意点1.丁基锂遇空气极易自燃,量取时,针头尖端在空气中会冒火星。   2.必须在无水条件下操作。   3.制备和使用丁基锂时,最好不要一个人单独操作,以免有意外情况时,一个人无法处理.   ?   三、重点操作复核制度   (1)投料时必须有双人复核,并有相应签字记录。   (2)含量测定必须有双人复核,并有相应签字记录。   (3)操作金属锂必须有双人复核,并有相应签字记录。   (4)易引起不正常操作点(冲料等)必须有双人复核,并有相应签字记录。   (5)上下工序的搅拌必须有双人复核,并有相应签字记录。   四、安全防火和劳动保护   1.通用规定   (1)新工人(包括外来学习、实习生)必须经过三级安全教育(包括消防知识、自我保护意识),上岗。   (2)操作人员换岗,上岗前必须经技术

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