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X射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中主次量组分.doc
X射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中主次量组分
第26卷第2期
2007年4月
岩矿测试
ROCKANDMINERALANALYSIS
Vo1.26.No.2
April,2007
文章编号:0254—5357(2007)02—0158—02
x射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中主次量组分
袁家义,吕振生,姜云
(山东省地质科学实验研究院,山东济南250013)
摘要:采用熔融玻璃片法制样,X射线荧光光谱法测定钛铁矿中Fe,Ti,Si,A1,Ca,Mg,Mn,P,S,V和Cr等11
种主次量组分.探讨了熔融钛铁矿的有效熔剂,认为Li2B4O和Li2CO混合熔剂效果好.方法用于钒钛磁铁矿
等国家一级标准物质的测定,结果与标准值相符,对主,次量组分方法精密度(RSD,n=10)为0.20%~9.10%.
关键词:钛铁矿;熔剂;X射线荧光光谱法
中图分类号:0657.34;P578,44文献标识码:B
DeterminationofMajorandMinorElementsinIlmeniteSamplesbyX—ray
FluorescenceSpectrometrywithFusionSamplePreparationTechnique
YUANJia—yi,LUZhen—sheng,JIANGYun
(ShandongInstituteandLaboratoryofGeologicalScience,Jinan250013,China)
Abstract:AmethodforthedeterminationofFe,Ti,Si,Al,Ca,Mg,Mn,P,S,VandCrinilmenitesamplesbyX—rayfluores—
eeneespectrometrywithfusionsamplepreparationtechniquehasbeendeveloped.Theeffectofdifferentfusionreagentsonsample
preparationarestudiedandmixedfusionreagentofLi2B407一Li2CO3isprovedtobemoreeffective.Themethodhasbeenappliedto
thedeterminationoftheseelementsinNationalStandardRefereneemagnetitesamplesandtheresultsareinagreementwithcertified
values,TheprecisionofthemethodiS0.20%一9,10%RSD(n=10)forthemajorandminorelements.
Keywords:ilmenite;fusionreagent:X—rayfluorescencespectrometry
钛铁矿的组成较为复杂,且是一种较难分解的矿石.由
于其中钛含量高,而钛又易水解或易形成难溶的偏钛酸析
出,常给分析带来很大困难….通常采用化学法,原子光谱
法分析,试样处理繁琐,需分离干扰元素,分析速度慢,成本
高.因此建立一种行之有效的,元素分析范围广的x射线荧
光光谱(XRF)快速分析方法非常必要.本文在参考文献
[2—8]的基础上,采用熔融玻璃片法制样,优化了玻璃熔片
的制样条件,使用理论系数法校正基体效f..实现了用
XRF技术对钛铁矿中Fe,Ti,si,Al,Ca,Mg,Ml1,J,,V,cr等
多元素的快速测定.方法简便,结果准确.
l实验方法
I.I仪器测量条件和主要试剂
ARLADVANTXPX射线荧光光谱仪(美国Thermo公
司),4,2kW的高功率,薄铍窗(75Ixm),超尖锐端窗铑靶
x光管,最大激发电压70kV,最大激发电流140mA.分析
元素谱线及其他测量条件列于表1.软件为WinXRF3.1.
高温马弗炉;铂一金专用坩埚.
2B4O7,Li2CO3,100g/LNH4NO3水溶液备用,200g/L
LiBr水溶液.所用试剂均为分析纯.
表1分析元素的测量条件
Table1MeasurementconditionsforelementsbyXRF
收稿日期:2006-05—18;修订日期:2006-07-20
作者简介:袁家义(1962一),男,山东枣庄市人,高级工程师,从事x射线荧光光谱分析工作.E—mail:yxmq32@163.corn.
一
158—
第2期袁家义等:x射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中的主次量组分第26卷
1.2样品制备方法
1.2.1试样的制备
准确称取3.5000gLi2B4O7,0.5000gLi21203和0.2000g
样品于铂(95%)一金(5%)坩埚中,搅拌均匀,加入2滴100
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