粒径可控的α-felt;,2gt;olt;,3gt;纳米颗粒的制备及分散性研讨.pdfVIP

摘要 粒径可控的伐一Fe203纳米颗粒的 制备及分散性的研究 摘 要 纳米级氧化铁粉体因为具有特殊的体积效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏 观量子隧道效应，在光、电、热、磁等方面表现出许多新奇的特性，近年来受到人们极 大的关注，对这类超微粉体的研究和开发利用具有十分重要的意义。目前，均分散 a．Fe203纳米粉体在精细陶瓷、催化、滤光、光吸收、医药、防腐、颜料、感光材料和 磁记录材料等领域都已被广泛应用。国内外科技工作者对氧化铁的制备进行着广泛的研 究，他们已经采用不同的制备方法制得了不同形貌的c(-Fe20，粒子。并推出许多合成方 法，如水热法、凝胶．溶胶法、微乳液法、喷雾热解法等等。但是这些方法多具有工艺 复杂、条件苛刻、生产成本高的缺点，使其在工业上的应用受到限制。 本研究室成功地研究出一种合成a—Fe20，纳米颗粒的新方法一液相催化相转化法， 该方法以三价铁盐为原料，首先制备ferrih)rdrite凝胶作为反应前驱物，在微量催化剂的 作用下，沸腾回流开放体系进行相转化反应合成目的产物。该方法具有工艺设备简单、 原料廉价易得、反应物初始浓度高、反应条件温和、相转化速度快等特点，为ot-Fe203 的工业化生产提供了一条新的途径。采用这种方法合成纳米级Ⅱ．Fe203粉体的研究尚处 于初级阶段，由于也．Fe203纳米颗粒的形成受诸多因素影响，如原材料的选择和浓度、 反应温度、pH值、搅拌速率、反应时间、升温速率等，就制备高级品质的a-Fe20：而言， 制备条件和方法还需要做进一步完善和改进。前期制备时同一条件下产物的重现性不 好，颗粒不均匀，粉体团聚严重。本论文在研究室前期工作的基础上，采用液相催化相 转化法对a—Fe20)纳米颗粒的粒径可控进行了深入研究，并运用溶解再结晶机理和固相 反应机理对研究结果进行了解释，也为这些理论的完善提供了实验依据。 本论文的主要内容有： 1．采用正交实验设计，用L9(34)正交表安排实验，以三价铁盐为原料，采用液相催 化相转化法沸腾回流条件下进行实验，找到了制备纯相甜Fe203的最佳反应条件：氯化 围是影响产物物相的主要因素。再以氯化铁为原料，选择合适的实验因素和水平，运用 直观图和极差分析系统研究了多因素对a—Fe203颗粒粒径的影响，研究表明：对球形 粒。 摘要 2．以氯化铁为原料，Fe(II)为催化剂，采用液相催化相转化法沸腾回流开放体系合 等)。跟踪了反应过程中的pH值变化；确定了不同反应浓度下相转化完全的时问。详细 加热方式，搅拌时间等因素对相转化和Ⅱ一Fe203粒径的影响。运用相关机理对结果进行 合理的解释，并为机理的完善提供研究对象。 研究表明：在pH=7时制备凝胶进行相转化反应的过程中，随着时间的延长，体系的 pH值逐渐减小，酸性增强；pH=9时制备凝胶随着时间的延长，体系的DH值先增大后 略微减小，碱性有所增强。随着反应物浓度的降低，相转化完全需要的时间延长。pH=7 时a．Fe203粒径随浓度的降低先增大后减小；pH=9时粒径逐渐减小，整体变化趋势不大。 随着制备凝胶时pH值的增大，产物的粒径先增大后减小。随着制备凝胶时水浴温度的 增大，粒径的变化呈现锯齿形，转折温度的出现可能与凝胶的微结构变化有关。 [Fe2+】／[Fe3+】值是影响产物物相的因索。不同阴离子的对产物物相影响程度为： 热方式和搅拌时间的不同对产物颗粒的表面状况有影响。通过不断的探索，我们可以准 左右制备40±10rma；通过控制反应的条件可以做到产物粒径的可控，为该方法实现工业 化生产提供实验依据。 3．以催化相转化法制备d．Fc203纳米颗粒为基础，初步研究了掺杂对产物粒径和形貌 的影响，分析了掺杂的微观过程。结论是：通过掺杂微量金属离子(Niz+、Zn”、Mn2+、 检测限内，没有杂相峰的出现。通过掺杂对产物的粒径有一定的减小作用，并且a-Fe203 颗粒的表面及形貌有所改变。找到了掺杂的浓度范围和最佳浓度，通过掺杂得到了不同 微观晶体结构的a-Fe203颗粒，为制各吸附剂、催化剂、颜料、气敏材料以及具备特殊 性能的其他产品提供实验基础。 4．团聚问题是纳米金属氧化物制备过程中不可忽视的重要问题之一。通过分析液相 中金属氧化物团聚问题产生的原因，研究了液相催化相转化法合成的纳米u-Fe203颗粒 自身的团聚问题，讨论了粉体在液相