纳米氧化铝材料在分离富集-原子吸收光谱法测定痕量贵金属中的研讨与应用.pdfVIP

摘 要 在分析科学中，为了提高分析方法的灵敏度和选择性，分离与富集往往是不可 缺少的。固相萃取法(SPE)是一种70年代中期出现，80年代后期才真正发展起来的试 样预处理技术，与传统液-液萃取法相比，因具有富集倍数高，适用于不同体积试样， 可封闭操作而避免引入污染物，吸附剂可再生使用及易于实现分离过程的在线/ 自动 化等优点，越来越受到人们的重视，并得到广泛的应用。 纳米材料是上世纪80年代诞生并蓬勃发展起来的一种新兴功能材料，纳米粒子 的粒径在1～100 nm之间，属于原子簇与宏观物体交界的过渡状态。纳米材料的一 个重要特性是它的表面效应，即随着粒径的减少，表面原子数迅速增多，表面积、 表面能和表面结合能都迅速增大，表面原子周围缺少相邻原子，具有不饱和性，极 不稳定，易于其它原子相结合而稳定下来，因而具有很高吸附能力，是一种较为理 想的固相吸附材料。 原子吸收光谱(AAS)检测技术是现今较常用的一种微量元素分析测试手段，具 有仪器价格便宜、精密度好、干扰水平低、线性范围宽等特点。将SPE与AAS联用， 可有效地改善分析方法的灵敏度、检出限和抗干扰能力，同时也扩展了SPE的应用 范围。 本论文将自制的纳米氧化铝应用于固相吸附领域，以FAAS为检测手段，系统 地研究纳米氧化铝材料对贵金属离子的吸附性能。建立了高稳定性、较高选择性、 长寿命及无污染的纳米氧化铝分离富集—原子吸收光谱法测定环境样品中痕量贵金 属元素的新方法。研究的主要内容如下： 1. 以改进的溶胶-凝胶法制备吸附材料—纳米氧化铝，并对产物进行了红外、透射电 镜方面的表征。结果表明该产品是粒径在20～80 nm之间的纳米氧化铝材料，且分 布均匀，团聚少，适于作固相吸附剂。 2. 以纳米氧化铝为吸附材料，采用AAS作为检测手段，在静态条件下，系统地研究 了其对贵金属钯离子的吸附行为，详细考察了溶液pH值、温度、吸附时间、洗 脱剂、共存离子等对吸附率的影响，并通过红外检测，对吸附机理进行了初步探 讨。将此方法应用到合成样品钯的测定中，回收率在95.0%～97.6%之间，获得 了满意的结果。实验证明此法具有简便、灵敏的特点。 3. 以纳米氧化铝负载p-DMABR填充自制的PTFE微柱，接入FI流路，采用AAS作为 检测手段，系统地研究了动态条件下，纳米氧化铝负载p-DMABR对银的吸附性 能，确定了最佳的吸附和解脱条件。该方法的检出限（3σ）为1.7 ng/mL，对0.05 µg/mL 银溶液平行测定12次，相对标准偏差为2.4% 。并将其应用于GBW07405 和二次资源中痕量银的测定，结果满意。 4. 以纳米氧化铝负载双硫腙作为固相吸附剂，采用AAS作为检测手段，系统地研究 了静态条件下纳米氧化铝负载双硫腙对贵金属离子(Au、Pd 、Pt) 的吸附特性，对 影响待测离子吸附和解脱的主要影响因素进行了考察，结果表明该方法对金、铂、 钯有较高吸附容量，分别为12.50 mg/g、12.36 mg/g、19.92 mg/g。由于吸附是基 于离子缔合作用，因此能对样品进行快速分析。最后，将提出的方法应用于冶炼 渣中Au 、Pd 、Pt 的测定，结果满意。 关键词：纳米氧化铝；吸附分离/富集；火焰原子吸收光谱法；贵金属；流动注射 Abstract In analytical sciences, separation/pre-concentration is usually indispensable to improve the sensitivity and selectivity of the analytical method. Solid phase extraction (SPE) is a sample preparation technique that originated in the 1970s and developed from the late of the 1980s, and has the advantage of high pre-concentration factor, simplicity of operatio