测定溴酸盐的柱后衍生离子色谱法测定.pdfVIP

第! 卷# 第$ 期 环# 境# 化# 学 )567 ! ，(57 $ !%% 年# # $ 月 ’()*+,(-’(./0 12’-*3.+4 89:;9=# !%% !!!!!!!!!!!!! ! ! 戴安（!#$% ）园地! ! !!!!!!!!!!!!! 饮用水消毒副产物中的无机卤素含氧酸、阴离子 和’( 的离子色谱法测定，溴酸盐的 柱后衍生离子色谱法测定 # # 用二氧化氯（16,! ）消毒饮用水会产生无机卤素含氧酸16, 和16, ，用臭氧消毒会产生溴酸盐@ 这些消毒副产物 ! ? （ABCD ）对人体健康具有危害性@ 仪器和试剂 # # AEF%% 色谱仪，GC% 梯度泵，/A!% 紫外F可见光度计，/3% 自动进样器，C1$% 柱后衍生装置，C12F! 柱后加热 装置，反压管，%% !6 ，! 个0 塑料瓶（用于外加水模式），CH9I:HJ @ $ 工作站@ $ $ # # 去离子水 （$K- ·LM 以上），%@ M56 ·6 碳酸盐淋洗液，,A/ （联茴香胺盐酸盐），NH 3, ·O2 , ，’A/ （乙 ! ! 二胺），O%P 硝酸，甲醇，QB ，(9B, ，(916, ，(916, @ ? ? ! 色谱条件 # # 色谱柱：*5:C9L /GRF21（% S MM ），/3RF21（!% S MM ），淋洗液：R@ %MM56 ·6 $ (9 1, ；流速：$@ ?M6 ·MT: $ ， ! ? 温度：室温；进样体积：!! !6 ；检测器：抑制型电导检测，/3+3FU0.+/ ，自动抑制外加水模式，$%%M/ 电流，A3? 池，?V ，$@ OP W V ；本底电导：X !! D ；系统反压：X !?%%YDT ；运行时间：!MT: ；C1+ 柱：吸收波长%:M ；柱后 %@ OM6 ·MT: $ ；柱后加热器温度：Z%V @ 试剂流速： 样品制备 # # 经二氧化氯（16,! ）或臭氧（,? ）处理的样品，在取样时，样品必须立即用惰性气体（如(! ，/ 或2H ）吹扫MT:@ 每升样品中以$@ %% M6 ·MT: $ 的速度加入 ’A/ 保护剂溶液，以防残余的次氯酸盐或次溴酸盐转变成氯酸盐或溴酸盐@ 也防止金属催化剂将16,! 转化为16,? @ V 下贮存在棕色玻璃瓶中，至少稳定$[@ # # 在适当保存之后，绝大多数样品可通过%@ ! M 滤膜过滤后直接进样@ 但是，每个含过量亚氯酸盐的样品，必须 经处理除去亚氯酸盐，再分析溴酸盐@